PR CTICA 1 SEM


-----------------------------------------------------------------------------
PRÀCTICA 1
-----------------------------------------------------------------------------


Preparació de Mostres (materials) per a Observació i Microanàlisi mitjançant SEM







Eduard Aznar Gadea
Grup P2
Curs 2014/2015
Professor: Javier Alarcón
Qüestió 1
Per què és interessant observar mitjançant SEM mostresrecentment preparades?
· És interessant observar mostres que s’han acabat de preparar ja que no han patit cap deteriorament. Aquest fet s’accentua quan la mostra que anem a observar és no conductora ja que la seua observació amb electrons secundaris és difícil o impossible degut a l’acumulació de càrrega que es produeix en la superfície. Per això, existeixen fonamentalment dos mètodes per a evitarl’acumulació de càrrega superficials en mostres aïllants:
- Aplicar una pel·lícula conductora en la superfície de la mostra (és el que vam fer en la pràctica).
- Operar amb el SEM a baixes tensions d’acceleració (voltatge).
· En el nostre cas, que vam recobrir la superfície de la mostra amb una pel·lícula conductora, és important que l’observació de la mostra es fera poc després de la seua preparació,ja que, com ens va passar, si la mostra portava preparada un període llarg de temps, la pel·lícula conductora estava deteriorada i aleshores observàvem zones blanques excessivament brillants degudes a l’acumulació de càrrega que impedien la correcta observació de la imatge.

Qüestió 2
Què s’entén per atac químic en SEM? Per què es realitza?
· L’atac químic en SEM s’entén com a l’atac de lasuperfície de la mostra amb alguna substància química per a que siga més fàcil observar-la amb SEM. Aquest atac es pot fer per exemple amb HF en el cas d’una peça de material ceràmic. També podem afegir a la mostra etanol (o acetona) per a produir la seua deshidratació.

Qüestió 3
Què es pretén en l’atac tèrmic en SEM? Quina és la seua funció?
· Amb l’atac tèrmic en SEM es du a terme mitjançant unalàmpada de infraroig i l’objectiu és que la mostra estiga totalment seca per a que així es puga observar i/o mesurar en SEM.







Qüestió 4
Per a la fixació de les mostres per a l’observació mitjançant SEM s’utilitzen substàncies adhesives. Quin tipus d’aquestes substàncies coneixes?
· Les substàncies adhesives que s’utilitzen han de ser materials conductors, que siguen estables quan apliquem el buit,de fàcil utilització i secat ràpid. Algunes d’aquestes substàncies adhesives són:
- Cinta de Carboni amb doble cara adhesiva
- Ciment plàstic conductor de Carboni

Qüestió 5
Quines etapes es segueixen en la preparació de mostres per a microanàlisi mitjançant SEM?
· Les etapes que es segueixen en la preparació de mostres per a microanàlisi mitjançant SEM depèn del tipus de mostra que hemd’analitzar (si està en forma de pols o es una peça sòlida, si és un material conductor o no...).
· En el cas de que la mostra fóra una peça d’un material ceràmic podríem treballar de la següent forma:
- En primer lloc seleccionem el portamostres adequat per al microscopi electrònic d’escombratge i ens assegurem de que aquest està net.
- Fiquem la mostra en un motlle de plàstic de la grandària i formarequerits.
- Mesclem la quantitat adequada de resina epoxi i catalitzador.
- Una vegada fet açò, aboquem la mescla en el motlle de manera que la mostra quede immersa en el fluid per a embotir-la en la resina termoplàstica.
- Quan la resina haja polimeritzat desemmotllem i tallem amb l’equip tallador de precisió un tall de mostra d’alguns mil·límetres d’espessor.
- Marquem el costat de la mostra queno va a ser polit.
- Col·loquem una porció de cera sobre una peça de vidre i la calfem en la placa calefactora fins que tinga lloc la fusió de la cera. En eixe moment, fiquem el tall sobre la cera i retirem amb les pinces la peça de vidre de la placa.
- Polim la mostra realitzant moviments en forma de 8, utilitzant abrasius de grandària de partícula cada vegada menor. Quan acaba el procés...