prac acetil

PRACTICA No. 11
PREPARACIÓN DE TRISACETILACETONATOCROMO(III) (Cr(acac)3)
OBJETIVOS:
Preparar un compuesto de Cromo III.
Caracterizar el complejo por sus propiedades físicas espectrales de UV-VISe IR y % Cr
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
1. Síntesis de un complejo mediante sustitución
2. Conceptos de ligando bidentado, quelación, reacciones ácido-base.
3. Protones acídicos de una dicetona.Resonancia. Equilibrios tautoméricos.
4. Enlaces metal ligando, como son y cómo se forman.
5. Estabilidad de los complejos con ligandos quelatos.
6. Determinación del % de Cr en el compuesto preparadomediante técnicas
fotocolorimétricas.
7. Preparación de soluciones patrones. Interpretación de los resultados.
8.

Discutir espectro de IR y UV-visible.

PARTE EXPERIMENTAL:
PREPARACIÓN DECr(acac)3 :
1. En un matraz de 100 mL coloque 50 mL de agua y 2,65 g (0,0099 moles) de CrCl 3
.6H2O , cuando este completamente disuelto añada 10 g de Urea y 5,9 mL (0,12 mol) de
acetilacetona,cubriendo el envase con un vidrio de reloj.
2. Calentar en un baño de agua durante 1 ½ a 2 horas.
3. Cuando el compuesto precipite completamente enfríe a temperatura ambiente.
4.
Filtre por succión,lavando con porciones de agua, seque al aire y pese el producto.
Calcular rendimiento. Caracterizar por IR y UV-visible.
(GUARDAR PARA LA ULTIMA PRACTICA)
SOLUBILIDAD:
Tome pequeñas porciones delproducto y determine su solubilidad en los siguientes
solvente: Acetona, agua, tolueno, etanol, heptano, hexano.
Clasifique el compuesto de acuerdo a su polaridad.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN:Usando un tubo thielan con parafina líquida y colocando una pequeña cantidad de muestra
en un capilar. Caliente suavemente y anote el rango de temperatura de fusión del complejo.
Comprobar este puntode fusión con el tomado con el fusiometro y el reportado en la
literatura.

DETERMINACIÓN DEL % DE CROMO:
Solución standard de cromato:
Pesar entre 0,26-0,28 g de K2Cr2O7 bien seco. Preparar...