Practica 1 cristalizacion

Objetivo: aprender emplear la cristalización como una de las técnicas mas usadas para la purificación de sólidos

FUNDAMENTO TEORICO

CRISTALIZACIÓN

La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustanciasólida.

Enfriamiento de una disolución de concentración baja
Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante unenfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.

Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene unasolubilidad de unos 35 g /100 ml en el intervalo de temperaturas comprendido entre 0 y 100 ºC, lo que hace que la cristalización por cambio de temperatura sea poco importante, no así en otras sales, como KNO3. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas operaciones pueden además incluir procesos de purificacióncomplementarios como el filtrado, la decantación de impurezas, etc.

Luego de hacer este procedimiento el material queda totalmente puro.
El método de purificación debe hacer una variación de la solubilidad con la temperatura lo que siempre es el caso.

Cambio de disolvente:
Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen disolvente y añadiendo un disolvente peor que esmiscible con el primero, el principal del sólido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en acetona agregando agua.

Evaporación del disolvente:
De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos queestaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina.

Sublimación:
En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Losvapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo frío", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido, (sublimación regresiva) separándose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el azufre elemental, el ácido salicílico,el yodo, etc.

Enfriamiento selectivo de un sólido fundido:

Para purificar un sólido cristalino este puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original. Por ejemplo, este es el método que se utiliza en la obtención de silicio ultra puro para la fabricación de sustratos u obleas enla industria de los semiconductores. Al material sólido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno eléctrico de inducción) se le da forma cilíndrica. Luego se lleva a cabo una fusión por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o sección del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas...