Practica 5 Analitica 3

Práctica No. 5
Espectrofotometría de Absorción Atómica
Análisis de metales en aguas residuales
Objetivos:
* Reafirmar los conocimientos en el manejo y calibración del equipo.
* Cuantificar metales en aguas residuales.
ConsideracionesTeóricas:

Espectrometría de absorción atómica
En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar laconcentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en una solución.
Aunque la espectrometría de absorción atómica data del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran medida durante la década de los 50 por un equipo de químicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

Principios en los que se basaLa técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert.
En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidadde energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.
Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de estastransiciones tienen lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.

Disolución de espinaca.
El tratamiento es muy similar al utilizado con el berro
Tratamiento por digestión ácida.
Pese aproximadamente 5 g de espinaca y agregue 20 mL de H2SO4 fumante hasta que se forme una pasta homogénea de color negro mate. Añada gota a gota peróxido de hidrógeno al30 % hasta obtener una solución transparente e incolora. Enrasar al menor volumen.
Fusión con metaborato de litio.
Se prepara una perla empleando metaborato de litio como fundente. La relación de muestra de espinaca y metaborato es 1:3. Pese 0,2 g de espinaca pulverizada y 0,6 g de metaborato litio en un crisol de grafito, homogenice la mezcla y colóquela en un crisol de grafito. Llévelo a unamufla a 700-800 °C por 20 minutos, hasta formar la perla.
Retire la muestra y vierta la perla en un beaker de 15 mL conteniendo HNO3 al 15 % y calentando moderadamente. Si no se disuelve añadir gota a gota HNO3 concentrado. Enrasar al menor volumen.
Disolución de leche en polvo.
Método de calcinado.
Se pesa por triplicado 2 g de leche. Luego la leche se calcina en un crisol con tapa usando elmechero, por 30 minutos. La apariencia de la leche será negra.
Posteriormente se coloca en la mufla por 30 minutos a una temperatura de 750°C. El producto se disuelve en 15 mL de HCLO4 al 15%. Si no se disuelve, se añade gota a gota HCLO4 concentrado.
Método ácido
Se pesa por triplicado 2 g de leche. A la leche se le agrega aproximadamente 30 mL de una mezcla ácido nítrico+ácido perclórico enla relación 1:1 con la finalidad de calcinar la materia orgánica. Se forma un sólido de color negro que poco a poco se descompone. La digestión ácida recompleta en1 hora con calentamiento moderado, empleando un vidrio de reloj y jinetillas. Finalmente se afora a 100 ml o el menor volumen posible.
Disolución de complejos vitamínicos
Tratamiento por digestión básica
Lleve a cabo la experiencia enambiente de baja luminosidad. En un balón aforado de 100 mL suspenda el equivalente a 1g de vitamina en 5 mL de agua destilada, asegurando que el soluto quede completamente humedecido, luego disuelva en 5 mL de NaOH 10%.
Tan pronto como se disuelva completamente el sólido agregue 100 mL de agua destilada y 2.5 mL de ácido acético glacial, agregue 3.5 mL de una solución de acetato de sodio y...