practica 5
Páginas: 2 (404 palabras)
Publicado: 11 de febrero de 2015
PRACTICA 10: DETERMINACION GRAVIMETRICA DE NIQUEL EN ACERO
El níquel en una muestra de acero se puede precipitar de un medio ligeramente alcalino con una solución alcohólicade dimetilglioxima. Se elimina la inferencia de hierro III enmascarándolo con ácido tartárico. Se libera la humedad del producto mediante secado a 110 C°.
Objetivo: Determinar el contenido deníquel en una muestra de acero
Evaluar desempeño en laboratorio
Reactivos:
Dimetilglioxima, al 1% (p/v)
Acido tartárico al 15%.
PROCEDIMIENTO:
Lave y etiquete dos crisoles devidrio sinterizado de porosidad media. Llévelos a masas constante secándolos a 110 °C por lo menos durante 1 hora.
Pese las muestras (al 0.1 mg más cercano que contengan entre 30 y 35 mg de níquel) envasos individuales de 400 ml (nota 1). Disuelva cada muestra en unos 50 ml de HCl 6 M calentando suavemente (utilice campana de extracción). Agregue con cuidado aproximadamente 15 ml de HNO3 6M yhierva poco a poco para expeler cualesquiera óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido. Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullición. Introduzca alrededor de 30 ml de ácido tartáricoal 15% y suficiente NH3 concentrado para producir un débil olor a NH3. Si en esta etapa las soluciones no son claras, proceda como se indica en la nota 2. Haga ligeramente ácidas las soluciones conHCl (no debe haber olor a NH3), caliente de 60-80°C y adicione alrededor de 20 ml de la solución al 1% de dimetilglioxima. Agite bien y agregue NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue olor aNH3), mas 1-2 ml adicionales. Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfrié al menos durante 1 hora y filtre.
Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de Cl- (probar).Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110°C. Informe el porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la composición de Ni(C4H7O2N2)2 (288.92 g/mol).
Nota 1:...
El níquel en una muestra de acero se puede precipitar de un medio ligeramente alcalino con una solución alcohólicade dimetilglioxima. Se elimina la inferencia de hierro III enmascarándolo con ácido tartárico. Se libera la humedad del producto mediante secado a 110 C°.
Objetivo: Determinar el contenido deníquel en una muestra de acero
Evaluar desempeño en laboratorio
Reactivos:
Dimetilglioxima, al 1% (p/v)
Acido tartárico al 15%.
PROCEDIMIENTO:
Lave y etiquete dos crisoles devidrio sinterizado de porosidad media. Llévelos a masas constante secándolos a 110 °C por lo menos durante 1 hora.
Pese las muestras (al 0.1 mg más cercano que contengan entre 30 y 35 mg de níquel) envasos individuales de 400 ml (nota 1). Disuelva cada muestra en unos 50 ml de HCl 6 M calentando suavemente (utilice campana de extracción). Agregue con cuidado aproximadamente 15 ml de HNO3 6M yhierva poco a poco para expeler cualesquiera óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido. Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullición. Introduzca alrededor de 30 ml de ácido tartáricoal 15% y suficiente NH3 concentrado para producir un débil olor a NH3. Si en esta etapa las soluciones no son claras, proceda como se indica en la nota 2. Haga ligeramente ácidas las soluciones conHCl (no debe haber olor a NH3), caliente de 60-80°C y adicione alrededor de 20 ml de la solución al 1% de dimetilglioxima. Agite bien y agregue NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue olor aNH3), mas 1-2 ml adicionales. Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfrié al menos durante 1 hora y filtre.
Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de Cl- (probar).Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110°C. Informe el porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la composición de Ni(C4H7O2N2)2 (288.92 g/mol).
Nota 1:...
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