Practica 6 Analitica

Instituto Politécnico Nacional
Escuela Superior de Ingeniería
Química e Industrias Extractivas



Departamento de Ingeniería Química Industrial
Laboratorio de Química Analítica III


Práctica No. 6

Manejo del espectrofotómetro.




Grupo: 6IM2

Profesora: ING. LAURA A. ALMAGUER TELLEZ



Fecha de entrega: Noviembre del 2012




Objetivos:
Aprender el manejo de unespectrofotómetro de transformadas de Fourier.
Aprender a elaborar pastillas de KBr.
Obtener el espectro de una muestra original.

Los átomos de una molécula con uniones covalentes presentan movimientos de torsión, flexión, rotación y vibración, cuya energía necesaria para efectuar estos movimientos es del orden de la energía de la radiación infrarroja.
Se origina una absorción de radiacióninfrarroja cuando la frecuencia de la radiación que interactúa con una sustancia corresponde a la frecuencia de un movimiento molecular y que a la vez da como resultado un cambio en el momento dipolar.
Espectroscopia del Infrarrojo lejano
Las primeras aplicaciones químicas de esta técnica consistieron en estudios de absorción en el intervalo entre 400 y 10 cm-1 (25 y 1000 µm). La ventajaenergética del sistema interferométrico sobre el dispersivo da lugar por lo general a una significativa mejora en la calidad de los espectros.
La región del infrarrojo lejano es especialmente útil en los estudios inorgánicos ya que la absorción causada por las vibraciones de extensión y flexión de los enlaces entre átomos metálicos y ligandos inorgánicos u orgánicos, se produce por lo general afrecuencias menores de 600 cm-1 (>17µm). Los estudios en el infrarrojo lejano de sólidos inorgánicos han proporcionado también información útil acerca de las energías de los retículos cristalinos y la energía de transición de los materiales semiconductores.
Las moléculas que solo contienen átomos livianos, absorben en la región del infrarrojo lejano y presentan modalidades de flexión estructural en la queparticipan más de dos átomos de hidrogeno distintos. Como ejemplos importantes, se pueden citar los derivados del benceno que por lo general muestran varios picos de absorción. En el infrarrojo lejano los gases presentan absorción rotatoria pura siempre que las moléculas tengan momentos bipolares permanentes.

Espectroscopia del Infrarrojo medio
La aplicación de la espectroscopia basada en latransformada de Fourier al intervalo entre 650 y 4000 cm-1 se ha limitado principalmente a problemas particulares en los que existe algún tipo de limitación energética. Por ejemplo, ha resultado útil para el estudio de micro muestras cuando la absorción se reduce a una región muy limitada; de esta forma se puede obtener el espectro para partículas tan pequeñas como de 100 µm.
Este método tambiénse ha empleado para el estudio de especies transitorias que de otra forma requerirán un barrido de longitud de onda muy rápido. En este caso, la ventaja proviene del hecho de que se puede observar todo el espectro en forma simultánea.
La espectroscopia basada en la transformada de Fourier, y de un solo haz proporciona un método útil para el estudio de las soluciones diluidas. En este caso, seobtienen los interferogramas para el disolvente y la muestra por separado.
Espectro de infrarrojo cercano
Se caracteriza por presentar bandas o absorciones en la región de 400 nm a 2500 nm (2500 cm-1 a 400 cm-1), las cuales son el resultado de armónicos o combinación de bandas originadas en la región del infrarrojo medio. Los espectros infrarrojos están constituidos por la representación gráfica dela energía absorbida en función de la longitud de onda.
La espectroscopia NIR está prácticamente orientada a la determinación y cuantificación de compuestos orgánicos, los cuales se caracterizan por la presencia de grupos funcionales como -OH, -NH, -CO y -CH en las muestras que se analizan.
En la espectroscopia de reflectancia cercana (NIR) la línea de base del espectro asciende con el...