practica 6







Introducción:
Es el método más utilizado para la separación de compuestos orgánico a escala preparativa. La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio quetermina con una placa porosa que impide su paso y en un estrechamiento con una llave. La mezcla se deposita sobre la parte superior de la fase estacionaria mientras que la fase móvil atraviesa elsistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y se recogen en fracciones, los más polares quedan más retenidos y para que salgan generalmente hace falta aumentar la polaridad deldisolvente. El tiempo necesario para eluir un compuesto de la columna se llama tiempo de retención.
El adsorbente más utilizado para cromatografía de columna es gel de sílice, aunque también sepuede emplear alúmina y florisil. La elución de la cromatografía puede realizarse por gravedad o mediante presión (Flash chromatography), la diferencia en ambos casos está en el tamaño de laspartículas de gel de sílice (0,063-0,200 nm, sílice de columna, 0,040-0,063 nm, sílice flash). Debido a que la disminución del tamaño de las partículas de adsorbente conduce a una separación más eficaz, lacromatografía a media presión (flash) proporciona mejores resultados, además de ser más rápida. Las variables que más influyen en la eficacia de la separación en cromatografía de columna y utilizandogel de sílice como adsorbente son las siguientes;
a) Diámetro de la columna y cantidad de gel de sílice. La altura del adsorbente está relacionada con la diferencia de Rf de los componentes de lamezcla. El diámetro de la columna con la cantidad de producto a separar.
b) Elección del disolvente. El disolvente tienen que conducir a una buena separación de los componentes de la mezcla encapa fina, utilizándose en muchos casos mezclas de disolventes y se realiza una elución en gradiente. Una de las mezclas más utilizadas es hexano/acetato de etilo.


Objetivos:
•Comprender la...