Practica 8 Quinina en agua

Manual de laboratorio de Análisis Instrumental

Práctica 8

Cuantificación de quinina en agua quina
Competencia
Comparar la concentración de quinina
presente
en
diferentes
muestras
comerciales de agua quina a través de
espectroscopia de fluorescencia para
determinar la calidad de acuerdo a lo
establecido en la normatividad

Introducción
La fluorescencia es una forma de
luminiscencia en que laluz es emitida por
una muestra irradiada. Si una muestra que
contiene un compuesto fluorescente, se irradia
con luz de energía ΔE y se promueve un
electrón desde el estado fundamental
electrónico E hasta el excitado E*, el electrón
vuelve al estado fundamental, después de
haber perdido parte de la energía en relajación
vibracional. Por esta razón, la longitud de
onda de la radiación de activaciónes menor
que la longitud de onda de la luz emitida o
fluorescencia.
La intensidad de esa radiación emitida es
proporcional a la concentración de
fluorógeno en la muestra. Desde el punto de
vista analítico, la zona del espectro más
utilizada es la región del UV cercano, por lo
que la emisión fluorescente tendrá lugar
próximo al visible o en él. Un compuesto
que presenta fluorescencia nativa es elsulfato de quinina, que se encuentra
presente en el agua tónica envasada, de
modo que su contenido puede ser
determinado por espectrofluorometría.
Para una sustancia fluorescente que se
encuentra en una muestra, la relación entre
la intensidad medida de la emisión y la
concentración, puede expresarse como:
IF = 2.303 φ Po ε l c = Kc
Siendo φ el rendimiento cuántico, Po la
potencia radiante de lalámpara, ε la
absortividad molar, I el camino óptico y c la
concentración del compuesto fluorescente.

Esta relación se cumple cuando la
concentración de fluoroforo es muy
pequeña. A diferencia de la ley de LambertBeer, como la intensidad de emisión es
proporcional a la radiación incidente,
cuando aumenta la potencia de la fuente,
aumenta, también, la intensidad de emisión.
La ecuación anteriorestablece que la
intensidad de emisión es directamente
proporcional a la concentración de
fluoroforo y permite realizar calibrados pare la
determinación analítica. El intervalo lineal es,
generalmente, inferior a una parte por millón.

Reactivos/ control de exposición
Sulfato de quinina
Ácido sulfúrico (H2SO4)

Muy corrosivo

Disoluciones
Disolución de H2SO4 0.05 M
Agregue 280 μL de H2SO4concentrado a 50
mL de agua destilada y afore a 100 mL con
agua.
Disolución estándar de quinina 100 mg/L
Disuelva 10 mg de sulfato de quinina en 50
mL de H2SO4 0.05 M y afore a 100 mL con
el mismo acido.
Disolución intermedia de quinina 10 mg/L
Colocar 1 mL de la disolución estándar de
quinina en un matraz volumétrico de 10 mL
y aforar con H2SO4 0.05 M.

Equipo y material de laboratorio
Pipeta volumétricade 1mL.
Perilla
Pizeta
Probeta de 50 mL.
2 Matraces volumétricos de I00 mL.
6 Matraces volumétricos de 10 mL
Vasos de precipitados de 50 mL o menores
Micropipeta de 100-1000μL
Espátula
Balanza analítica

Universidad Autónoma de Baja California
Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería
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Manual de laboratorio de Análisis Instrumental
Espectrofluorometro y accesorios
Celdas de 1 cm de cuarzocon las cuatro
caras transparentes

Manejo de sustancias químicas y
disposición de residuos
Los residuos generados deben ser
dispuestos en el contenedor de sustancias
“corrosivas ácidas”.

Procedimiento
1.- Encienda el espectrofluorometro según
las indicaciones del maestro o instructor.
2.- Utilice celdas de cuarzo de 1 cm, con las
cuatro caras transparentes
3.- Prepare 10 mL de cada una de lassiguientes disoluciones de quinina: 100,
200, 400, 600, 800 y 1000 μg/L.
Disolución
μg/L
100
200
400
600
800
1000

mL de disolución intermedia
de quinina 10 mg/L
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0

4.- Desgasificar la muestra de agua quina o
tónica comercial, tomar entre 0.1 y 0.4 mL y
aforarla hasta un volumen de 10 mL con
H2SO4 0.05 M.

6.- Determine las unidades de intensidad
fluorescente de todas las...