PRACTICA CRISTALIZACION

INFORME PRÁCTICA N° 12
Carrera: Química
1. Tema: Purificación de sólidos_ RECRISTALIZACIÓN CON SOLVENTES ORGÁNICOS
2. OBJETIVOS:
2.1. Purificar naftalenoo ácido benzoico aplicando la recristalización con etanol
2.2. Conocer los criterios de selección de solvente o mezcla de solventes orgánicos para los procesos de recristalización
2.3. Calcular el porcentaje de pureza del naftaleno oácido benzoico impuro
3. INTRODUCCIÓN
Los compuestos orgánicos aislados a partir de reacciones orgánicas o extraídas de sustancias naturales a menudo están contaminados por pequeñas cantidades de otros compuestos (impurezas) las cuales se obtienen junto con el compuesto deseado. La técnica de purificación habitual es la recristalización, basada en su diferencia de solubilidad en diferentesdisolventes o mezcla de disolventes. La solubilidad de un sólido aumenta generalmente con la temperatura, una vez que se solubiliza en un disolvente caliente, su cristalización puede provocarse por enfriamiento de la solución debido a la sobresaturación. La recristalización consiste entonces, en disolver primero el sólido a purificar en un disolvente o en una mezcla de varios disolventes calientes,generalmente en o cerca del punto de ebullición y después enfriar la solución para provocar la cristalización del sólido que se aísla por filtración.

4. MATERIALES INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

Tabla 1. Materiales, instrumentos y reactivos

Materiales
Instrumentos
Reactivos
Mechero Bunsen, aro metálico y malla de amianto.
Balanza granataria digital
Apreciación: (0.1g)
Capacidad: (600g)Apreciación: (0.01g)
Capacidad: (600g)
Núcleos de ebullición
Vidrio de reloj

Refrigerante Liebig
Probeta 10ml

Naftaleno impuro
Espátula

Etanol
1 Vaso precipitación 250ml


1 Pipeta graduada de 10ml


1 Erlenmeyer 125ml


1 Embudo


Soporte universal, pinza


3 Papel filtro


Baño de agua


Baño de hielo + sal




5. DATOS EXPERIMENTALES
TABLA Nº 1Purificación del naftaleno
Masa de MUESTRA, m1 (g)
1g
Masa de naftaleno cristalizado, m2 (g)
0.61g
Masa de impurezas: m3 = m1 – m2
0.39g
%Pureza = (m2/ m1) *100
61%
% de perdida de naftaleno
12.86%

6. Observaciones de todos los experimentos realizados

Al empezar la práctica debíamos de armar el aparato para elaborar los cristales, medimos la cantidad necesaria del solvente que nos debíaproporcionar un peso de 1g al someter el solvente al baño de agua utilizamos núcleos de ebullición.
Cuando comenzó a ebullir la sustancia debía de adquirir 2ml más de etanol para ver si el solvente se eliminara en su totalidad la impureza que tenia al transcurrir un tiempo y de seguir colocando etanol en el solvente este mantuvo su color y no se diluyo por completo.

Al ver que el solvente nocambia lo dejamos a enfriar para luego filtrarlo, primero calentando el etanol con los núcleos de ebullición para que los cristales no se concentraran en el papel filtro, luego dejándolo enfriar al ambiente primero antes de someterlo al baño de hielo +sal.
Pero como el color de los cristales no eran lo especifico es decir no era el color adecuado lo sometimos al calor con la utilización de unacantidad especifica de carbón activo para eliminar esa coloración cuando ya transcurrió el tiempo necesario en el fuego lo sacamos y lo volvimos a filtrar para finalmente someterlo al baño de hielo + sal para así filtrarlo por ultima ves y luego dejar el refrigerante Liebig para que se secara los cristales.

Figura 1. Fotografía de los cristales obtenidos













7. Discusión de losresultados

En la primera filtración en caliente el solido se quedo depositado en el papel filtro y los cristales no se filtraron por completo.
Los compuestos orgánicos a menudo están contaminados por pequeñas cantidades de otros compuestos, la técnica de recristalización nos permite eliminar estas impurezas.
La coloración del solido fue celeste debido a que algún material que lo contenía...