Practica Cromatografia

CROMATOGRAFIA

8/NOVIEMBRE/2013




Resumen:
Para esta practica primero realizamos una extracción del pigmento de la espinaca, el cual postr¿eriormente utilizaríamos para llevar a cabo los dos tipos de cromatografía, en capa fina y en columna. Para la cromatografía en capa fina preparamos nuestros porta objetos con una capa delgada de silica gel las cuales insertaríamos encámaras de elución, con los eluyentes correspondientes para probar cual seria el mas efectivo que posteriormente ocuparíamos para nuestra cromatografía en columna. La cromatografía en columna se hizo con la mezcla de eluyentes mas efectiva la cual resulto ser hexano con acetona, se preparó la columna con silica gel para columna la cual se mezclo con eluyente, una capa pequeña de sal y a continuación seinserto el pigmento para llevar a cabo la cromatografía.
Fundamento teorico.
Extraccion:
La extracción es la técnica mas empleada para separar un producto organico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente, En la practica es muy utilizada para separar compuestos organicos delas soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El proceso consiste en agitarlas con un disolvente organico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas, los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosa y organica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.
Coeficiente de reparto.
Ciertos compuestos organicos, como los alcoholes, aldehídos, cetonas,acidos, esteres, aminas, etc, capaces de asociarse con el agua a través de puentes de hidrogenon son parcialmente solubles en este disolvente y en los organicos en este caso pueden ser necesarias varias extracciones sucesivas para eliminar la sustancia organica de la fase acuosa. Cuando se agita una solución acuosa de una sustancia con un disolvente organico 0 en el que la sustancia es al menos algosoluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente. La relación de las concentraciones en ambos (C0 y CA) proporcionales a las solubilidades respectivas, S0 y SA, cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada, se llama coeficiente de distribución o de reparto, KD2
KD = C0/CA = S0/SA
Por ejemplo, a 15° la solubilidad del acido suberico es de 0.56g por 100ml de éter etílico y 0.14gr por 100 ml de agua. Esto significa que cuando el acido suberico se distribuye en el éter y el agua a 15° la concentración del mismo en la fase etérea es 0.5610 cuatro veces mayor en la fase acuosa, luego Kp= 4.
Si una solución de 40mg de acido suberico en 50 ml de agua se extrae con 50 ml de éter la cantidad (x) de acido que pasa a la capa etérea puede calcularse delmedio siguiente
x/50ml/40mg – x = 4
5 x = 160 mg
X = 32mg
En otras palabras una sola extracción con 50 ml de éter solo elimina 32mg de acido suberico, quedando 8mg en la fase acuosa.
En realidad el problema puede resolverse casi por simple inspección. Cuando se emplean volúmenes iguales de ambos disolventes, la expresión del coeficiente de reparto se reduce a:
Kp= peso del soluto en elliquido de extracción/peso del soluto en el disolvente inicial
Cromatografia en columna
Frecuentemente, las mezclas de sustancia organicas que separan adsorbiendo el material disuelto en un pequeño volumen de disolvente, sobre una columna de alumina, eluyendo la columna con una sucesión de disolventes de poder eluyente creciente, es decir, con capacidad creciente para desalojar las sustanciasadsorbidas. El eluyente se recoje en fracciones numeradas, cada una de las cuales se evapora para examinar el residuo. Si los componentes de la muestras son de tipos químicos diferentes, algunos se eluyen al principio del proceso y otros en las fracciones medias o finales. El orden normal de elución es:
Alcanos
Alquenos
Dienos
Hidrocarburos aromaticos
Esteres
Cetonas
Alcoholes
Dioles
Acidos...