Practica De Deshidratacion De Alcoholes

Universidad autonoma de queretaro laboratorio de Quimica organica ii |
DESHIDRATACION DE ALCOHOLES |
PREPARACION DE CICLO HEXENO |
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David Eliezer Medina Cabrera |
22/09/2011 |

Ingeniería en Nanotecnología |

I. OBJETIVOS
* Preparar ciclohexeno por deshidratación catalítica de ciclohexanol.
* Comprender la influencia de factores experimentales que modificanuna reacción reversible.

II. REACCIÓN

| Ciclohexanol | Ciclohexeno |
Masa molar (g/mol) | 100.16 | 82.14 |
Densidad (g/ml) | 0.962 | 0.81 |
Punto de fusión/ebu. (ºC) | F: 23 Ebu:161 | F:-104 Ebu:83 |
Masa (g) | | |
Volumen(ml) | | |
Cantidad de Sustancia(mol) | | |

III. MATERIAL
Agitador de Vidrio | 1 | Termómetro | 1 |
Anillo Metálico y Pinzas con nuez |4 | Probeta graduada de 25ml | 1 |
Espátula de acero inoxidable | 1 | Tapón Mono horadado | 1 |
Mangueras de hule para conexión | 3 | Tubos de ensayo | 2 |
Matraz Erlen meyer | 1 | Vasos de precipitado de 100 y 250 ml | 2 |
Matraz Kitazato | 1 | Soportes Universales | 2 |
Plato Caliente | 1 | | |
Agitador Magnetico | 1 | | |

IV. SUSTANCIAS
Ciclohexanol | 10 ml |
ÁcidoSulfúrico conc. | 0.5 ml |
Disol. De KMnO4 al 0.2% | 25 ml |
Sulfato de Sodio Anhidro | 2 g |
Bicarbonato de Sodio | 2 g |
Cloruro de Sodio | 2 g |

V. INFORMACIÓN
a) La reacción para obtener ciclohexano a partir de ciclohexanol es reversible.
b)La reversibilidad de una reacción se puede evitar:
i)Si se elimina el producto por medio de reacción a medida que ésta sucede.
ii) Si se aumentala concentración de uno o varios de los reactivos.
iii)Si se aumenta o disminuye la temperatura en el sentido que se favorezca la reacción directa, etc.
c) Por tanto, las condiciones experimentales en las que se efectúa una reacción determinan los resultados de ésta, en cuanto a calidad y cantidad del producto obtenido.
VI. PROCEDIMIENTO
Para conseguir Ciclohexeno a partir de Ciclohexanol seutilizará el Metodo A y luego se comprobará a través de reacciones específicas de identificación, la presencia de enlaces dobles C=C en el ciclohexeno obtenido (pruebas de insaturación).
Método A. Por destilación fraccionada.

Monte un equipo de destilación fraccionada (Nota 1). En el matraz pera de una boca de 50 mL coloque10 mL de ciclohexanol, agregue gota a gota y agitando 0.5 mL de ácido sulfúrico concentrado, agregue cuerpos de ebullición y adapte el resto del equipo. Posteriormente vierta en la trampa 25 mL de la disolución de permanganato de potasio.
Emplee un baño de aire y caliente moderadamente el vaso de precipitados con el plato caliente. Reciba el destilado en el matraz bola y colecte todo lo quedestile entre 80-85 ºC enfriando con un baño de hielo. Suspenda el calentamiento cuando sólo quede un pequeño residuo en el matraz o bien empiecen a aparecer vapores blancos de SO2. (Nota 2).
Sature el destilado con cloruro de sodio y decántelo en el embudo de separación, lávelo 3 veces con unadisolución de bicarbonato de sodio al 5% empleando porciones de 5 mL cada vez.
Coloque la fase orgánica en un vaso de precipitados y séquela con sulfato de sodio anhidro. Esta fase orgánica debe ser ciclohexeno, el cual deberá purificar por destilación simple, empleando un baño de aire (Nota 3). Colecte la fracción que destila a la temperatura de ebullición del ciclohexeno (Nota 4).
La cabeza y lacola de la destilación pueden utilizarse para hacer las pruebas de insaturación, que se indican al final de este procedimiento.
Mida el volumen obtenido y entréguelo al profesor. Calcule el rendimiento de la reacción.
REALICE LA SIGUIENTE PRUEBA DE INSATURACIÓN.
Reacción con KMnO4.
En un tubo de ensayo coloque 1 mL de disolución de permanganato de potasio (acidule a pH 2 ó 3), agregue 1 mL...