Practica De Lab De Quimica Anlitica Determinacion De Cenizas

PRACTICA #2

“DETERMINACION DE CENIZAS”

OBJETIVO: ATRAVES DE UNA PRACTICA APLICAR LOS CONOCIMIENTOS DE GRAVIMETRIA POR VOLATILIZACION Y VERIFICAR CUANDO LAS MOLECULAS ESTAN QUIMICAMENTE ENLAZADAS

Análisis Gravimétrico
El análisis gravimétrico se basa en la medición de la masa de un analito o de una sustancia con él relacionada estequiométricamente (es decir a través de una secuencia dereacciones o procesos).
Existen dos tipos de determinaciones gravimétricas: por precipitación y por volatilización. Como ejemplos generales podemos ver la determinación de cloruros en agua potable por precipitación con nitrato de plata y la determinación de humedad.
En el primer caso, garantizando que efectuamos una precipitación lo más completa posible del ión cloruro, aislamos y purificamosel precipitado de cloruro de plata y conociendo la masa formula del AgCl al determinar la masa del precipitado podemos calcular la cantidad de cloruro en la muestra de agua potable.
Al determinar la humedad, volatilizamos el agua que contiene la muestra y por la diferencia de masas, determinamos la masa original de agua en la muestra.
También es una determinación gravimétrica aquella en la quese deposita una sustancia sobre un electrodo y se determina el cambio de masa del mismo. Estas son las determinaciones electro gravimétricas
Prácticamente el único equipo que se necesita y que es el mas importante es la balanza analítica. En su contra tienen que son tediosas y necesitan habilidad del analista. No obstante resultan bastante exactas

ANALISIS GRAVIMETRICO POR VOLATILIZACION
Laseparación por volatilización se fundamenta en una modificación del estado físico, que da lugar a la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la expulsión o eliminación de un material volátil, o bien que no se recoge, para obtener el constituyente buscado como residuo, sólido o líquido; por ejemplo pueden citarse la eliminación de humedad para desecar una muestra, lacalcinación de un residuo para eliminar las sales amónicas, la ebullición de una disolución para expulsar el oxígeno disuelto, el dióxido de carbono, etc.

En otros casos el método implica la recogida del material volátil por absorción del gas o vapor en un absorbente adecuado o la condensación del vapor al estado líquido o sólido. Ejemplo de esto es la volatilización de amoniaco en la etapa dedestilación del método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno, la purificación del yodo por sublimación y la destilación del tricloruro arsénico y la separación de muchos compuestos orgánicos por destilación fraccionada.

El método general comprende también los tratamientos o reactivos para dar lugar a productos volátiles. En muchos casos este método constituye una etapa en la determinaciónde un componente.

Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de dos tipos.

Métodos directos: que implican la recogida de los componentes volátiles para realizar en ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido de carbono y del aguaformados en la combustión.

Métodos indirectos: consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación o lapérdida por calcinación de una muestra de caliza. También puede ocurrir que el componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación de sólidos no volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo.

En el método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento. Este método es menos satisfactorio ya...