practica de laboratorio 1

PRÁCTICA DE LABORATORIO N°1
DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS
1- Punto de Fusión
2- Punto de Ebullición
PUNTO DE FUSION
DEFINICIÓN: Se puede definir como la temperatura a la cual una sustancia sólida pasa al estado
líquido o como la temperatura en la cual la fase sólida y líquida coexisten en equilibrio.
NOTACION: El punto de fusión se anota p.f. ºC, ejemplo p.f. 98 ºC. También se usaM.p., que son
iniciales de Melting point.
USOS: Ninguna otra constante física de los sólidos es tan utilizada por los químicos orgánicos como el
punto de fusión. En una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rápido y la
temperatura es característica, no experimentando mayores cambios por una variación moderada de
presión. Por esto se usa el p.f. como dato para identificarsólidos. Debido a que además, el p.f. se altera
sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza.
INFLUENCIA DE LA PRESION: La presión no tiene un efecto apreciable sobre p.f.
INFLUENCIA DE IMPUREZAS: Las impurezas hacen descender el p.f.
LECTURA DE LA TEMPERATURA: Las lecturas se efectúan de la siguiente manera:
Primera lectura: cuando se notanpequeñas ranuras transparentes en la sustancia a fundir. Se
determina T1.
Segunda lectura: cuando la sustancia queda totalmente transparente se determina T2. El p.f. está dado
por la media aritmética, de la suma de las dos temperaturas:
Punto de Fusión

T2 +T1
2

AMBITO DE FUSION:
Es el intervalo de temperatura que transcurre desde que la sustancia empieza a fundir hasta que estátotalmente líquida. Es igual a:
T2 – T1
Si la sustancia es pura el ámbito no es mayor de O,5 ºC. Si el ámbito es mayor se debe purificar la
sustancia.
Para determinar el p.f. es conveniente que la sustancia problema se encuentre:
a) pura: esto se logra con recristalizaciones sucesivas.
b) Anhidra: se debe eliminar la humedad porque el agua actúa como impureza.
c) Finamente dividida: para que elcalor se difunda en forma homogénea.
METODOS PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSION
Se dividen en macrométodos y en micrométodos.
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MACROMETODOS: METODO DE LANDOLT
En una cápsula de porcelana colocar 5 o 10 grs. de muestra, introducir un termómetro hasta la mitad
del bulbo y calentar hasta fusión. Efectuar la lectura del p.f., retirar la fuente de calor, observar el
termómetro y determinar latemperatura en la que la sustancia solidifica: el p.f. coincide con el punto
de solidificación. No siempre es posible utilizar este método porque requiere varios gramos de
sustancia problema.
MICROMETODOS: Se clasifican en:
a) Micrométodos de baño simple

b) Micrométodos de baño doble

Común
Thiele

Kent y Tollens
Anchultz y Schultz

Antes de analizar cada método, haremos referencia alos baños más usados y a la preparación de la
muestra para micrométodos.
TIPOS de BAÑOS
El baño a emplear depende del p.f. de la muestra, los más comunes son:
1 - agua: para determinar p.f. menor de 100 ºC
2 - glicerina o parafina: para determinar p.f. hasta 200ºC
3 - ácido sulfúrico concentrado: para determinar p.f. hasta 300 ºC
4 - ácido sulfúrico concentrado más sulfato de potasio paradeterminar p.f. superiores a 350ºC
5- cloruro de Zinc: para determinar p.f. hasta 500 ºC
FUNCIÓN del BAÑO
La función del baño es asegurar un calentamiento uniforme, pues atenúa el efecto que puede producir
el calor directo de la llama.
Cuando no se tiene una idea clara respecto al probable p.f. de la sustancia problema, se debe hacer una
prueba de tanteo previa. Esta prueba consiste en cargarun capilar con la muestra y efectuar una
primera determinación aproximada del p.f. calentando rápidamente. En base al resultado obtenido se
elige el baño adecuado y se repite la determinación del p.f. calentando de tal forma que la temperatura
aumente de 1ºC a 2ºC por minuto.
Una sustancia para ser empleada como baño debe reunir las siguientes condiciones:
a) Punto de ebullición mayor que...