Practica De Laboratorio: Cromtografia

QUIMICA ANALITICA GENERAL INGENIERIA QUIMICA

Nombre: Año:


PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 2



CROMATOGRAFÍA



• CROMATOGRAFIA DE INTERCAMBIO IONICO

Objetivo: Determinación de la dureza del agua mediante intercambio iónico.

Fundamentación teórica: El aguapotable tiene una dureza expresada en sales de calcio y magnesio de 30-100 mg/l. Mediante el uso de una resina de intercambio iónico de forma sódica se puede liberar al agua de los iones calcio y magnesio sin modificar su salinidad. La resina reacciona de la siguiente forma frente a los iones calcio y magnesio presentes:



2 R - Na + Ca++ R Ca (Mg) + 2 Na+(Mg++) R



Equipos: Buretas de 50 ml con tapón de lana de vidrio.

Embudo.

Vasos de ppdo de 100-250-300 ml

Probetas de 100 ml

Varilla de vidrio.

Soporte para bureta.

Cronómetro.

Mechero, trípode, tela de amianto.

Termómetro.





Reactivos: Resina Amberlite IR-120

Negro de erio T

Regulador de pH 10

EDTA



Procedimiento:1. Indique las características de la resina de Intercambio (datos del envase):

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2. Tomar 100 ml de agua dura y hacer pasar por la resina a una velocidad de flujo de 1 ml/min.
1. Desechar del volumen de salida los primeros 25 ml y tomar los 75 ml restantes.
1. De estos tomar 25ml.
1. Seguir el siguiente esquema para la determinación:




5 ml de regulador de pH



Calentar a 60°C



Pizca de erio T



Titular con EDTA

(rojo azul)







Tomar los datos referidos a la titulación:

Volumen de EDTA gastado en titular el agua que paso por la resina de intercambioiónico:---------------------------------------------------------------------------------

Volumen de EDTA gastado en titular el agua que no paso por la resina de intercambio iónico:---------------------------------------------------------------------------------



Conclusiones:










































• CROMATOGRAFIA EN PAPEL



Objetivo: Resolución de una mezcla de iones Cu(II), y Ni(II).Fundamentación: Los iones Cu(II) en agua reaccionan en NH3 formando el complejo de color azul Cu(NH3)4++. Los iones Ni(II) reaccionan específicamente con dimetilglioxima dando un complejo de color rojo.



Reactivos: Muestra: solución conteniendo Cu, Ni.

Solvente: acetona al 90%.

Reveladores: NH3, Dimetilglioxima 1%.

Medio adsorbente: Papel Whatman N°1. (circular).

Medioadsorbente: Papel Whatman N°1. (tiras longitudinales).

Equipo: Caja de Petri, cuba cromatográfica, pipeta capilar, palillo de madera, probeta, secador de cabello, pulverizadores.

Procedimiento:

A- CROMATOGRAFÍA CIRCULAR - ELÍPTICA

Preparar el solvente y agregar 25 ml a la caja de Petri. Taparla para permitir que los vapores saturen la cámara.

Tomar un disco de papel de filtro bienseco y apoyarlo sobre otro papel limpio (tocar solo en los bordes del disco).

Cargar el capilar con solución problema y secar por fuera, probar en otro trozo de papel de filtro hasta lograr una gota que no se extienda demasiado. Sembrar en los puntos de siembras previamente marcados en el papel y si fuese necesario secar la gota y volver a sembrar.

Sembrar siguiendo el mismo procedimientolos testigos.

Con palillo: Cortar un trozo de palillo de aproximadamente 1,5 cm y colocarlo en el centro del disco del papel.

Con hilo: Pasar una aguja con un hilo por el centro del disco de papel sacar la aguja y dejar aprox 7 cm de hilo.

Colocar el disco entre las dos partes de cajas de Petri, con el palillo suspendido de modo que la parte astillada o el hilo pesque en el solvente....