Practica DOS

Número y nombre de la practica:
2. Determinación gravimétrica de calcio como oxalato de calcio monohidratado
Alumno (s):

Fecha:

Grupo:

Introducción
En una determinación gravimétrica se mide el peso de un compuesto para determinar la cantidad de analito presente en la muestra (Rubinson & Rubinson, 2000). Los análisis gravimétricos pueden ser por desprendimiento, precipitación yelectrode­posición (Flascka et al, 1986). Al primer tipo de análisis también se le conoce como termografía (Rubinson & Rubinson, 2000; Skoog et al, 2005) y consiste en medir los cambios de masa de la muestra sujeta a un proceso de calentamiento; en este tipo de análisis es importante realizar el calentamiento en una atmósfera y velocidad controladas.
En la electrodeposición (o electrogravimetría), sedeterminan los iones metálicos presentes en una disolución depositán­dolos cuantitativamente en forma de un sólido sobre la superficie de un electrodo (Harris, 2001; Flascka et al 1986; Rubinson & Rubinson, 2000).
En esta práctica realizaremos una precipitación cuantitativa al formar un compuesto de baja solubilidad (Kps de CaC2O4 = 1.3 x 10-8). El anión oxalato (C2O42-) es una base débil por lo que eloxalato de calcio es soluble en ácido y la precipitación del Ca2+ deberá hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente por descomposición térmica de la urea (Harris, 2001).
A fin de que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rápidamente se requiere mantener la velocidad de sobresaturación baja, condición que se obtiene al agregar el agente precipitante en forma de disolución diluiday hacerlo lentamente. También es importante evitar excesos locales del agente precipitante ya que éstos conducen al fenómeno de nucleación, en lugar del crecimiento cristalino (Vega et al, 2003, Skoog et al, 2005).
La separación de un precipitado de su líquido madre requiere de una serie de técnicas entre las que se incluyen la decan­tación y la filtración. El precipitado debe separarse lo máscompletamente posible de la disolución madre y con un mínimo de contaminación, o cuando menos, que los contaminantes se puedan eliminar durante el lavado del precipitado o durante su calcinación. El precipitado separado se calcina a una temperatura predeterminada con el objetivo de que se transforme en un compuesto de estequiometría conocida, de tal forma que el peso de este compuesto puedarelacionarse al de la sustancia que se determina, por medio de un factor químico que en este caso se llama factor gravimétrico (Flascka et al, 1986, Skoog et al, 2005). El factor gravimétrico se determina con la ecuación:
FG = (masa molar de la sustancia buscada/masa molar de la sustancia pesada) (FE)
En donde:
FG = factor gravimétrico
FE = factor estequiométrico
El factor estequiométrico se obtienecalculando el cociente:
FE = x moles de la sustancia buscada/ y moles de la sustancia pesada
En donde x, y y son números enteros que se obtienen al balancear la reacción que tiene lugar durante la formación del pre­cipitado.
Objetivo
El alumno realizará una precipitación cuantitativa del analito (Ca2+) y mediante la determinación de la masa del compuesto formado (oxalato de calcio) obtendrá elcontenido del analito en la muestra problema.
Materiales y reactivos

Balanza analítica
1 pipeta Pasteur con bulbo
1 mechero
Mufla
1 probeta de 100 mL
1 rejilla de asbesto
Horno de Microondas (opcional)
1 crisol de porcelana
1 triángulo de porcelana
2 matraces volumétricos de 200 mL
1 pinzas para crisol
Papel filtro Whatman # 41
1 matraz volumétrico de 100 mL
1 desecador
Hielo
3 vasos deprecipitados de 250 mL
1 piseta con agua destilada
Oxalato de potasio
1 pipeta volumétrica de 20 mL
1 espátula
Ácido clorhídrico concentrado
1 matraz volumétrico de 250 mL
1 varilla de vidrio
Carbonato de calcio
1 pipeta graduada de 5 mL
1 vidrio de reloj
Rojo de metilo
Pinzas de disección
1 embudo
Urea
1 propipeta
1 tripie



Procedimiento
Preparación de Reactivos y Muestra Problema para un...