Practica dsc

1. OBJETIVOS

▪ Identificar los conceptos básicos de las variables involucradas en el estudio de la termodinámica.
▪ Conocer la técnica DSC para la identificación de diferentes comportamientos termodinámicos
▪ Observar el efecto termodinámico
▪ Comparar comportamientos de muestras y los resultados arrojados por las mismas

2. INTRODUCCIÓN - FUNDAMENTO TEÓRICO

El aumentode movilidad molecular debido al incremento de temperatura genera cambios en las propiedades tales como densidad, capacidad calorífica, conductividad térmica, además de las diferentes fases de transición que pueden ocurrir durante su análisis termodinámico. Esta práctica intenta demostrar como el análisis por DSC, puede suministrar información sobre la estructura y el comportamiento térmico en lospolímeros.

Calorimetría diferencial de barrido (DSC), (DSC, Diferential Scaning Calorimetry) permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica, por ejemplo determinación de calores específicos, puntos de ebullición y fusión, pureza de compuestos cristalinos, entalpías de reacción y determinación de otras transiciones.
En general, el DSC puede trabajar en unintervalo de temperaturas que va desde la temperatura del nitrógeno líquido hasta unos 600 ºC. Por esta razón esta técnica de análisis se emplea para caracterizar aquellos materiales que sufren transiciones térmicas en dicho intervalo de temperaturas. La familia de materiales que precisamente presenta todas sus transiciones térmicas en ese intervalo es la de los polímeros. Por esta razón, el DSCse emplea fundamentalmente para la caracterización de estos materiales
En el campo de polímeros pueden determinarse transiciones térmicas como la temperatura de transición vítrea Tg, temperatura de fusión Tm; se pueden hacer estudios de compatibilidad de polímeros, reacciones de polimerización y procesos de curado.

Aplicaciones comunes de DSC
Transiciones de fase
- Polimorfismos
-Determinación de puntos de fusión
- Determinación de parte amorfa y cristalina
- Cinéticas de reacción
- Tiempo e inducción a la oxidación
- Descomposición
- Calor específico y propiedades en las que varía el calor específico como la temperatura de transición vítrea o la transición de Curie.

Transición Vítrea, es la temperatura a la cual la región amorfa del polímero alcanza el equilibriotermodinámico y se comporta como un fluido. La Tg se puede entender de forma bastante simple cuando se entiende que en esa temperatura el polímero deja de ser rígido y comienza a ablandarse. La transición vítrea es una transición que se manifiesta en los polímeros amorfos; es decir, polímeros cuyas cadenas no están dispuestas según un ordenamiento cristalino, sino que están esparcidas en cualquierordenamiento, aún en estado sólido.
Cristalización, es la temperatura a la cual cristaliza/funden los cristales de la región cristalína del polímero. El proceso de cristalización es un proceso exotérmico, que se manifiesta en el termograma mediante un pico a mayores temperaturas, puede observarse en aquellos polímeros capaces de cristalizar, un descenso en el calor diferencial.
Fusión, es una transicióntermodinámica de primer orden, La temperatura de fusión, Tm, se puede definir como la correspondiente al máximo del pico de fusión, mientras que el incremento de entalpía del proceso puede calcularse del área del mismo. Los factores que determinan la temperatura de fusión de un polímero cristalino o parcialmente cristalino son dos:
a) las fuerzas intermoleculares, que son las responsables de laagregación molecular y pueden expresarse como la energía cohesiva o la energía necesaria para separar una molécula del agregado sólido o líquido.
b) la rigidez o flexibilidad de cadena, dependiendo ésta de la mayor o menor facilidad para la rotación alrededor de los enlaces covalentes de la cadena. Por tanto, un polímero será tanto más cristalino cuanto más rígidas sean sus cadenas y cuanto más...