Practica laboratorio Análisis instrumental Infrarrojo
Emanuel Castro Pulgarin
Catalina Agudelo
Kelly Vasquez
Grupo: D
Docente
Cecilia Manrique
Fecha de Practica
05/04/2016
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
INGENIERÍA DE ALIMENTOS
FACULTAD CIENCIAS FARMACEUTICAS Y ALIMENTARIAS
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
MEDELLÍN
2016
OBJETIVOS
GENERAL
Identificar sustancias sólidas y liquidas utilizando las técnicas de espectroscopia y
análisisinfrarrojo.
ESPECIFICO
Reconocer el equipo de espectroscopia infrarrojo, cada una de sus partes
y su forma de calibración.
Obtener el espectro infrarrojo de un ejemplar de cada grupo a tratar,
sustancia sólida y de una emulsión.
Obtener el espectro infrarrojo de sustancias problema.
Identificar las frecuencias para las señales más representativas de cada
uno de los grupos funcionales.
Analizar compuestos de acuerdo a su clasificación por sus grupos
funcionales y sus señales características.
RESULTADOS
Gráficas arrojadas por el espectro infrarrojo para cada sustancias bien sea liquida,
solida o una emulsión. (ANEXOS)
TRATAMIENTO DE DATOS
TABLA I: frecuencias más representativas de los grupos funcionales analizados.
Grupo funcional
I: Ciclohexanona
II: Alcohol terc butílico
III:Nitrobenceno
IV: Acetato de Amylo
Frecuencia
Experimental
(
espectro
obtenidos)
1705 cm-1
3367 cm-1
3076 cm-1
1735 cm-1
Frecuencia
teórica
(espectros
de
referencia )
1715 cm-1
3500 a 3200 cm-1
3100 cm-1
1735 cm-1
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ESPECTROS DE LA SUSTANCIA SOLIDA ( KBr + aceite mineral)
Los sólidos insolubles en disolventes usuales en infrarrojo, pueden dispersarse en
disco delgado de KBr. El KBr no absorbe laradiación infrarroja, de modo que al
colocarlo en el espectrómetro, solo se registrara el espectro de la muestra como
en este caso el ácido benzoico. El KBr presenta la desventaja de que, al ser una
sal y por ello muy polar puede alterar la posición e intensidad de las señales de la
muestra. Sin embargo resulta posible comparar espectros en KBr y en disolución,
puesto que se conocen los efectosde los distintos medios sobre la absorción de
numerosos grupos funcionales.
Acido benzoico + KBr
Acido benzoico + Aceite mineral
Trasmitancia
Aumenta
Disminuye
INDENTIFICACION DE LOS COMPUESTOS DESCONOCIDOS
Identificación de las muestras desconocidos
Muestra desconocida
Muestra 6
Muestra 8
Nomenclatura o identificación
Acetato de Amilo (C 2 H 7 C 2 O 2 C 3 H 7
Alcohol Benzoico (C7H8O)
)DIFERENCIAS ENTRE LA TÉCNICA DE MULL DE ÁCIDO BENZOICO Y LA
TÉCNICA DE LA PASTILLA DEL ÁCIDO BENZOICO CON KBR
Para muchos compuestos los comprimidos de KBr producen espectros
excelentes (ya que el KBr no presenta absorción) que aparecen en las
colecciones de espectros. Siendo iónico, el KBr transmite a lo largo de la
mayor parte de la región del IR hasta una frecuencia de aproximadamente 400
cm-1
Losespectros resultantes presentan, a menudo, bandas a 3.450 y 1.640 cm- 1
(2,9 y 6,1 µm) debidas a la humedad absorbida lo cual podría ocasionar
variaciones en el espectro y por tanto un análisis erróneo de la muestra. Ésta
no es una buena técnica para compuestos inorgánicos por la probabilidad de
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reaccionar con el KBr
Se requiere de suspensiones en aceite mineral cuando los sólidos no sonsolubles en un disolvente transparente en la región del IR, y no es conveniente
prepararlos en forma de pastillas de KBr
El nujol es un material importante usado en espectroscopia infrarroja, es una
parafina líquida aceitosa de alto peso molecular por lo que es químicamente
inerte y tiene un espectro IR relativamente simple, con picos mayores entre
29502800, 14651450,y 13801370 cm-1
Análisis
PARA LOSGRUPOS FUNCIONALES
Grupo I (Ciclohexanona) = El primer pico que se evidencia de gran
importancia tiene un rango de 1705.07/cm a 1707/cm, éste valor está dado
por el grupo C= O y el segundo pico característico que arroja la gráfica
evidencia la presencia de compuestos insaturados y saturados de C-H en
una banda de 2850 a 3000 cm-1
Grupo II (alcohol terbutílico) = Presencia de una banda...
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