Practica No


OBJETIVOS

Determinación cuantitativa de la concentración de MnO4 en una muestra problema mediante espectroscopia de absorción molecular UV-VIS.
INTRODUCCIÓN

MATERIAL

Material
Reactivos
3 matraces aforados de 25 mL.
Disolución KMnO4 0.1M
3 matraz aforado de 100 mL.
Solución problema
2 vasos de precipitado de 100 mL.

2 pipetas graduadas 5 mL.

Celdas para espectrofotómetro

1 Piceta de aguadestilada

1 micropipeta 1mL

1 vidrio de reloj



METODOLOGÍA

Obtención del espectro de absorbancia máxima.
A. Con una pipeta graduada, tomar 1 mL de la disolución 0.01M de KMnO4 y verterlo en un vaso de precipitado de 100 mL. Añadir poco a poco, y agitando cuidadosamente, agua destilada hasta que la disolución resultante sea de color púrpura.
B. Con la disolución preparada se obtendrán lasabsorbancias registradas a las diferentes longitudes de onda (200-700nm) usando agua como “blanco”.
C. Elaborar una tabla y una gráfica de absorbancias Vs longitud de onda.
Preparación de la recta de calibrado
A. En un matraz aforado de 100 mL, preparar una disolución de KMnO4 0.01 M
B. A partir de esta disolución de KMnO4 0.01M, prepara, utilizando los matraces aforados de 25 mL, y siguiendo el mismoprocedimiento experimental, las disoluciones estándar de KMnO4 de concentraciones: 1 x 10-5M,2 x 10-5 M, 6 x 10-5M, 9 x 10-5 M y 1 x 10-4 M.
Medición de la absorbancia y obtención de la curva de calibrado
A. Medir la absorbancia de cada una de las disoluciones estándar a la longitud de onda máxima. Recordar que antes de la medición de cada estándar debe leerse el blanco.
*Nota: La medición dela absorbancia de las soluciones estándar debe realizarse en orden creciente de concentraciones y utilizando una misma celda.
Para ello, después de cada medida:
- Desechar la disolución patrón ya medida
- Limpiar la celda con agua destilada varias veces
- Limpiar la celda con la nueva disolución patrón una vez
- Llenar la celda con la nueva disolución patrón y medir
B. Con las absorbanciasanotadas para cada una de las disoluciones patrón, representar gráficamente, en un papel milimetrado, la curva de calibrado en la forma: A vs. c
C. Mediante un ajuste de regresión por mínimos cuadrados, calcular la ecuación de la recta obtenida.
Medición de la muestra problema
A. Siguiendo el procedimiento conocido, medir la absorbancia de la muestra problema.
B. Calcular la concentración de dichamuestra mediante dos métodos:
- Gráficamente, mediante interpolación del valor de absorbancia obtenido
- Matemáticamente, mediante la utilización de la ecuación de la recta de calibrado


RESULTADOS

Tabla 1.1 CURVA DE BARRIDO
ABSORBANCIAS
LONGITUD DE ONDA (nm)
0.186
300
0.053
400
0.155
500
0.050
600
0.036
700










Tabla 2.1 CURVA DE CALIBRECIÓN
ABSORBANCIAS
[ ] CONCENTRACIÓN
0.199
1X10-5
0.2032X10-5
0.220
6X10-5
0.225
9X10-5
0.229
1X10-4
0.445
Solución Problema


Cálculos de la concentración de la solución problema
m = 328.83 y=0.445 nm b=0.01 L






DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En esta práctica de realizó una disolución de agua destilada con KMnO4 con una concentración 0.01 M, con esta solución se realizaron las disoluciones con las siguientes concentraciones:
A) 1 x 10-5 M
B)2 x 10-5 M
C) 6 x 10-5 M
D) 9 x 10-5 M
E) 1 x 10-4 M
Con estas concentraciones conocidas, se logró tomar de referencias como soluciones estandarizadas y tomando sus correspondientes absorbancias con ayuda del espectrofotómetro permitiendo así realizar una recta con relación a concentración y absorbancia, cabe mencionar que estas lecturas fueron ligeramente afectadas por el uso de diferentesceldas en el espectrofotómetro, las cuales dichas celdas contenías rayones y obstáculos minúsculos que no permitieron el claro paso de la luz para cuantificar las absorbancias.
Al tener nuestra gráfica está misma nos permitió conocer de forma gráfica la concentración de la solución problema tan sólo tomar la lectura de su absorbancia.
El espectrofotómetro tiene la capacidad de proyectar un haz de...