Practica para determinacion de cloruros

´ Gu´ de Laboratorio — Analisis Qu´ ıa ımico Cuantitativo

´ ´ Determinacion volumetrica de cloruros
Profesor: Ismael Ortiz Verano

Introducci´n o
Muchas de las determinaciones que se hacen com´nmente utilizando los principios del an´lisis u a gravim´trico pueden ser llevadas a cabo empleando m´todos volum´tricos, llamados titulacioe e e nes de precipitaci´n. Aunque los resultados obtenidosa partir de un an´lisis por titulaci´n de o a o precipitaci´n pueden ser menos exactos que los obtenidos empleando un m´todo gravim´trico o e e en el cual se pese con gran precisi´n un precipitado obtenido tras una o varias reacciones, los o an´lisis gravim´tricos requieren de mucho tiempo y demasiado trabajo y habilidad por parte a e del analista. Por esta raz´n, es posible adaptar muchos de losprocedimientos gravim´tricos a o e titulaciones de precipitaci´n, de tal manera que pr´cticamente cualquier reacci´n usada en los o a o m´todos gravim´tricos se puede adaptar a las titulaciones de precipitaci´n, siempre que ´stas e e o e cumplan con dos requisitos: que la reacci´n sea completa (una constante de equilibrio grande) o y que la reacci´n sea r´pida. o a Com´nmente se llevan a cabotitulaciones en las que intervienen reacciones ´cido–base, u a redox, de formaci´n de complejos y de precipitaci´n, en las cuales se detecta el punto final de o o diferentes maneras, siendo la m´s com´n el uso de indicadores, los cuales son sustancias con a u alguna propiedad f´ ısica (normalmente el color) que cambia notoriamente muy cerca del punto de equivalencia. Existen un tipo especial detitulaciones de precipitaci´n usando indicadores, conocidas como o titulaciones argentom´tricas, en las cuales el titulante empleado es una soluci´n est´ndar de e o a nitrato de plata, y que son especialmente empleadas para determinaci´n de cloruros, bromuros, o yoduros, tiocianatos, y otros iones que precipitan con el ion plata. En esta pr´ctica se emplear´n a a dos de estos m´todos, conocidos como elm´todo de Mohr y el m´todo de Volhard. e e e

M´todo de Mhor e
Consiste en titular el cloruro presente en una muestra usando el ion plata en presencia de cromato, present´ndose como reacci´n de titulaci´n a o o Ag+ + Cl− −→ − AgCl (s) (precipitado blanco) (1)

en donde el AgCl es un s´lido blanco; como reacci´n de punto final se presenta: o o

1

2− Ag+ + CrO4 −→ Ag2 CrO4 (s) −(precipitado rojo)

(2)

observ´ndose un precipitado de color rojo. a La aparici´n del precipitado rojo ocurre despu´s del punto de equivalencia, por lo cual es o e necesario corregir el error de titulaci´n, lo cual puede hacerse de dos maneras. Una es titulando o un blanco que no tenga cloruros. Al hacer esto, el volumen de soluci´n de plata (VAg+ ) necesario o para la aparici´n de coloraci´n rojaperceptible debe ser restado al volumen de titulante en la o o determinaci´n. La otra forma de corregir el error de titulaci´n consiste en estandarizar el AgNO3 o o por el m´todo de Mohr titulando una soluci´n est´ndar de NaCl en condiciones similares a las e o a de la titulaci´n del analito problema. o Para emplear el m´todo de Mohr, debe garantizarse que la soluci´n se encuentre a un pH e o entre 7y 10.

M´todo de Volhard e
Realmente es un procedimiento para la titulaci´n del ion plata. C´mo el objetivo de esta o o pr´ctica es determinar cloruros, es necesario efectuar una retrotitulaci´n, para la cual primero a o debe precipitarse todo el cloruro con un exceso conocido de soluci´n est´ndar de nitrato de plata. o a Ag+ + Cl− −→ AgCl (s) − (3)

En este punto se ha consumido todo el ioncloruro, formando el precipitado blanco de cloruro de plata, el cual debe separarse por filtraci´n, lavando muy bien con la menor cantidad posible de o agua. El exceso del ion plata es ahora titulado con una soluci´n est´ndar de KSCN en presencia o a del ion f´rrico. e Ag+ + SCN− −→ AgSCN (s) − (4)

Cuando se consume toda la plata, el ion tiocianato reacciona con el ion f´rrico para producir e...