Practica Síntesis de p-nitroanilida

Practica No. 3
Síntesis de p~nitroanilina:
INTRODUCCIÓN.
La reacción a realizar en esta práctica, acetilación de anilina para la obtención de acetanilida, es una reacción característica de lasaminas.
Efectuar la acetilación de la anilina para obtener p-nitroacetanilida con el propósito de proteger el grupo amino de reacciones indeseables cuando se lleve a cabo la reacción de nitración enla práctica, ya que la nitración directa de la anilina no conduce al producto deseado (p-nitroanilina), sino al isómero meta debido a la formación del ion anilinio (además de la susceptibilidad a laoxidación de las aminas por el ácido nítrico).



Material Reactivos

1 Aparato Fischer Johns
1 Barra magnética
1 Cristalizador
1 Embudo Büchner
1 Equipo Quickfit
1 Mantilla decalentamiento
1 Matraz Kitasato
1 Papel filtro
1 Parrilla eléctrica con agitación
1 Pinza de tres dedos
3 Pipetas graduadas de 10 mL
1 Piseta con agua
1 Propipeta
1 Reóstato
1 Soporte universal
2Vasos de precipitados de 100 mL
1 Vaso de precipitados de 250 mL
Hielo
Agua Destilada
Anilina, Ácido acético glacial y Anhídrido acético.
DESARROLLO.

Etapa 1. Reflujo.
En un matraz esférico de250 mL coloque 12 mL de anilina (medir con pipeta y propipeta), 12 mL de anhídrido acético [precaución:
el anhídrido acético es muy irritante] y 10 mL de ácido acético glacial. Agregue una barramagnética. Adapte un refrigerante
al matraz en posición vertical (Figura 1) y caliente durante 15 minutos con la mantilla de calentamiento conectada al reóstato.
Etapa 2. Filtración.
Enseguida, vierta lamezcla de reacción caliente, lentamente sobre 100 mL de agua helada contenida en un vaso de precipitados
de 250 mL. Enfríe el contenido del vaso en un cristalizador con hielo, luego filtre al vacíoen embudo Büchner y matraz Kitasato
(Figura 2), lave el precipitado con pequeñas porciones de agua helada (en vaso de precipitados de 100 mL), hasta obtener un
pH neutro en el agua de filtración....