Practica Técnicas Instrumentales. Determinación espectrofotométrica de nitritos en aguas




Técnicas Instrumentales

Práctica 8:
Determinación espectrofotométrica de nitritos en agua



OBJETIVO DE LA PRÁCTICA:
Esta práctica consiste en determinar medianteespectrofotometría de absorción, la cantidad de nitritos presentes en distintas muestras de agua a analizar.
El método se basa en la reacción de Griess y consiste en la determinación cuantitativa del nitrito porespectrofotometría del derivado azoico obtenido al reaccionar el nitrito con una amina primaria (sulfanilamida), en medio ácido y posteriormente con un compuesto aromático (N–naftiletilendiamina).INTRODUCCIÓN DE LA PRÁCTICA:
Prepararemos una serie de disoluciones patrón dobles de nitrito sódico a distintas concentraciones que nos permitirán obtener dos curvas de calibrado midiendo suabsorbancia por duplicado a una longitud de onda de 538nm.
Mediremos a una longitud de onda de 538nm la absorbancia de las muestras problema preparadas, permitiéndonos mediante este proceso interpolar enla curva patrón la concentración total de nitritos presentes en las muestras de agua a analizar.


DESARROLLO DE LA PRÁCTICA:
1. Preparación de las disoluciones patrón de nitrito sódico a distintasconcentraciones.
2. Tratamiento de las muestras problema para medir absorbancia a λ=538nm.
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1. Preparación de las disoluciones patrón de nitrito sódico a distintas concentraciones.
A partirde una disolución stock de NaNO2 (10µg/ml) preparamos dos series de cinco disoluciones patrón de distintas concentraciones en cinco matraces aforados de 50mL, también se ha de crear en otro matrazaforado de 50mL un blanco sin NaNO2 para emplearlo posteriormente en el método espectrofotométrico como valor 0 de absorbancia.
Las concentraciones necesarias para elaborar la curva patrón son 0.1, 0.3,0.5, 0.75 y 1 g/ml de NaNO2. Se han de añadir estos volúmenes de disolución de NaNO2 (10µg/ml) :


B. 0 [µg/mL] → [ 10µg/mL x Vol(B)]=[0µg/mL x 50mL]=Vol(B) → 0 mL
1. 0,1 [µg/mL] → [...