Practica
ANALÍTICA EXPERIMENTAL II (1607).
PRÁCTICA No 12
DETERMINACIÓN DE COBRE (Cu) EN MEZCAL
(ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA).
Profesor: Víctor Manuel Ugalde Saldivar.
Equipo: Shimadzu
Alumnos: Pineda Garcia Christihan Eulises.
Sandoval Ventura Óscar.
Santiago Mendoza Rocío
Objetivo.
•
•
Determinar la concentración de Cu en una muestra de mezcal a travésde la técnica de espectrometría
de absorción atómica por medio del método de curva de calibración y el método de adiciones
estándar.
De acuerdo a la NOM-142-SSA1-1995 determinar si el contenido de Cu se encuentra por debajo del
límite máximo permisible.
Hipótesis.
A través de la técnica de espectrometría de absorción atómica se determinará la concentración de Cu en una
muestra de mezcal. Debido aque el mezcal contiene una matriz compleja, la determinación de Cu presentará
interferencias químicas durante la atomización que alterará las características de absorción del analito. Para
corregir las interferencias de los componentes presentes en la muestra se utilizará el método de adición
estándar con el objeto de contrarrestar las interferencias químicas introducidas por la matriz delmezcal.
Procedimiento.
a) Método curva de calibración (CC).
A partir de una disolución estándar de 200 mg/L de cobre se preparó una disolución de 100 mg/L a través de
una dilución 1: 2. Posteriormente, partiendo de esta disolución se prepararon las disoluciones estándar según
la tabla p. 1.
Ejemplo de cálculo de concentraciones para los estándares de Cu (Estándar 1).
Se realizó el mismo cálculo paradeterminar la concentración de los demás estándares.
Estándar Número
Volumen de disolución patrón de concentración Aforo con agua destilada
100 mg/L (mL)
(mL)
1
0.5
10 mL
2
1.0
10 mL
3
2.0
10 mL
4
4.0
10 mL
Tabla p. 1. Preparación de disoluciones estándar de cobre a partir de una disolución patrón 100 mg/L de
cobre.
b) Método de adiciones estándar (AE).
A partir de una disoluciónestándar de 200 mg/L de cobre se preparó una disolución de 100 mg/L a través de
una dilución 1: 2. Posteriormente partiendo de esta disolución se prepararon las disoluciones estándar. A
cada disolución estándar se le añadió 5 mL de mezcal y se aforó a 10 mL. Véase la tabla p. 2.
Ejemplo de cálculo de concentraciones para los estándares de Cu (Estándar 4).
De la misma manera se realizó el mismocálculo para determinar la concentración de los demás estándares.
Estándar
Número
Volumen de disolución patrón
de concentración 100 mg/L
(mL)
Volumen de
mezcal
Aforo con agua
destilada
1
0.0
5 mL
10 mL
2
0.5
5 mL
10 mL
3
1.0
5 mL
10 mL
4
2.0
5 mL
10 mL
5
3.0
5 mL
10 mL
6
4.0
5 mL
10 mL
Tabla p. 2. Preparación de disoluciones estándar de cobre a partir de una disoluciónpatrón 100 mg/L de
cobre.
Condiciones instrumentales para la lectura del cobre.
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•
•
•
Longitudes de onda: 324.75 nm
Combustible: Acetileno.
Comburente: Aire comprimido.
Equipo: Perkin Elmer precisely. A. Analyst 200 Atomic Absorption Spectrometer.
Resultados.
Estándar
número
Concentración
(mg/L) CC.
Absorbancias λ = 324.75 nm
(curva de calibración)
Concentración
(mg/L) AE.
Absorbancias λ =324.75
nm (adiciones estándar)
1
5.0
0.005
0.0
0.005
2
10.0
0.172
5.0
0.055
3
20.0
0.316
10.0
0.086
4
40.0
0.561
20.0
0.147
5
-
-
30.0
0.205
6
-
-
40.0
0.289
Muestra
-
0.005
-
-
Tabla r. 1. Valores de absorbancias determinadas por el método de curva de calibración y adición
estándar. Se utilizó como blanco para las determinaciones agua desionizada.
Curva decalibración de Cu
Gráfica r.2. Curva de
calibración realizada
con todos los datos de
absorbancia obtenidos
experimentalmente.
Se observa en la gráfica r. 2. que el dato experimental de la disolución de concentración de 5 mg/L no sigue
la tendencia lineal de los demás datos, por lo que se decide no tomarlo en cuenta para realizar la curva de
calibración para el análisis cuantitativo de cobre en...
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