Practicas De Analisis Instrumental

Prácticas de Análisis Instrumental

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Práctica 1 ANALISIS CUANTITATIVO DE UNA MEZCLA DE PERMANGANATO Y DICROMATO POTÁSICOS POR ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE.
Objeto de la práctica Adquirir destreza en la realización de medidas experimentales de absorbancia y su aplicación a la determinación de la concentración de una mezcla de permanganato y dicromato potásicos. Fundamento Cuando en unadisolución hay varias sustancias que absorben radiación, es posible, en muchos casos, llevar a cabo su determinación sin necesidad de separar previamente los distintos componentes. Cuando se trata de dos componentes, M y N, cuyos espectros de absorción están superpuestos a todas las longitudes de onda, la forma de proceder es medir las absorbancias A1 y A2 a las longitudes de onda λ1 y λ2 respectivamente,y planteando las ecuaciones siguientes: A1 = εM1 b CM + εN1 b CN (a λ1) A2 = εM2 b CM + εN2 b CN (a λ2)

A

M+N

N M

λ1

λ2

.

Esto es posible porque la ley de Beer establece que la absorbancia es una propiedad aditiva, de forma que la absorbancia total de una disolución a una

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longitud de onda dada es igual a la suma de las absorbancias de los componentesindividuales presentes. En las ecuaciones anteriores, b representa el camino óptico y εM1, εM2, εN1 y εN2 las absortividades molares de M y N a las longitudes de onda λ1 y λ2, que deben ser determinadas previamente a partir de disoluciones patrón, o mejor, a partir de las pendientes de sus representaciones de la ley de Beer. Reactivos • • • Disolución patrón de KMnO4 0.003 M Disolución patrón deK2Cr2O7 0.015 M Disolución de H2SO4 3.75 M Material y aparatos • • • Matraces aforados de 50 mL Pipetas de varios volúmenes Espectrofotómetro provisto de cubetas de 1 cm de paso óptico. Técnica experimental a) Determinación de las absortividades molares el permanganato y del dicromato a las longitudes de onda de medida

Poner en matraces aforados de 50 mL los siguientes volúmenes de la disoluciónde permanganato potásico: 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 y 10.0 mL. A continuación añadir a cada uno de ellos 20 mL de la disolución de ácido sulfúrico y enrasar con agua desionizada. Medir las absorbancias de las disoluciones preparadas anteriormente a 440 nm y a 545 nm, frente a un blanco preparado con 20 ml de disolución de H2SO4 y dilución a 50 mL. Repetir el procedimiento anterior para eldicromato potásico.
b) Análisis cuantitativo de una mezcla problema de permanganato y dicromato

Transferir 5.0 mL de la disolución problema a un matraz de 50.0 mL, añadir 20 mL de ácido sulfúrico 3.75 M y enrasar con agua desionizada. Medir las absorbancias a 440nm y a 545 nm frente al

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mismo blanco que en el caso anterior. Calcular las concentraciones depermanganato y dicromato en la disolución problema.
Resultados

KMnO4
Volumen KMnO4 A A Volumen KMnO4 A A mL M 440 nm 545 nm mL M 440 nm 545 nm 0.5 1.0 2.0 3.0 Ecuaciones de las rectas de regresión: • • A 440 nm: A 545 nm: 4.0 5.0 7.0 10.0

Absrtividades del KMnO4: • • ε a 440 nm: ...................................... L mol-1 cm-1 ε a 545 nm: ....................................... L mol-1 cm-1K2Cr2O74
A A Volumen K2Cr2O7 A A Volumen K2Cr2O7 M 440 nm 545 nm mL M 440 nm 545 nm mL 0.5 1.0 2.0 3.0 Ecuaciones de las rectas de regresión: • A 440 nm: 4.0 5.0 7.0 10.0

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•

A 545 nm:

Absrtividades del K2Cr2O7: • • ε a 440 nm:.........................................L mol-1 cm-1 ε a 545 nm:......................................... L mol-1 cm-1 Mezcla problema •• Absorbancia a 440 nm: Absorbancia a 545 nm:

Cálculos

• •

Concentración de KMnO4 en la mezcla: Concentración de K2Cr2O7 en la mezcla:

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Práctica 2 DETERMINACION DE HIERRO EN VINOS ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA
Objeto de la práctica Llevar a cabo medidas de absorbancia atómica para la determinación de elementos a nivel de trazas en muestras...