Practicas de nanociencia

Síntesis de nanoparticulas de oro usando el método de Turkevich.

Materiales y reactivos.
Vasos de precipitado de 100 o 150 ml
Vasos de precipitado de 50 ml
Espátulas de teflón
Parrilla de calentamiento
Ácido Cloro áurico (HAuCl4)
Citrato de Sodio (Na3C6H5O7)
Agua desionizada
Procedimiento
Para sintetizar nanoparticulas de oro usando el método de Turkevich, una solución patrón de oroes preparada.
1.-Preparación de la solución patrón de oro.
Primero, 0.155g de ácido cloro áurico son adicionados a 91 ml de agua desionizada. Note que la sal de oro es higroscópica y absorbe agua en la exposición al aire por lo tanto debe ser pesado con rapidez y guardado en un desecador. Además, cualquier espátula de metal usada debe tener una capa de teflón para prevenir la corrosión encontacto con la sal.
2.-Preparación de la solución patrón de citrato.
Para preparar la solución de citrato 0.25 g de citrato de sodio son adicionados a 50 ml de agua desionizada.
3.-Síntesis de nanoparticulas
Para llevar a cabo la síntesis de las nanoparticulas de oro 1 ml de la solución patrón de HAuCl4 es adicionada a 18 ml de agua desionizada. La solución es llevada a ebullición vigorosa enuna parrilla de calentamiento. En este punto, 1 ml de la solución patrón de citrato de sodio es adicionado. Esto inicia el proceso de reducción, después de lo cual la mezcla se vuelve de color y eventualmente toma una tonalidad purpura debido a la resonancia del plasmon de la partículas resultantes.
Cuando la solución exhiba un color purpura obscuro (admitiendo que esto es un poco subjetivo),se remueve de la parrilla de calentamiento y se deja enfriar. Si desea, la solución puede ser diluida.
Las nanoparticulas de oro resultantes tienen grupos citrato cargados negativamente sobre su superficie. Esto, a su vez, previene la aglomeración y la caída de la solución. El citrato por lo tanto reduce los iones de oro al principio de la reacción y pasiva electrostáticamente la superficie delas nanoparticulas resultantes.

Síntesis coloidal de puntos cuánticos de CdSe
Materiales
Matraz de 3 bocas
Linea schlenk
Termómetro 200-330°C
Balanza analítica 0.001g
Jeringa
Refrigerante
Parrilla de calentamiento
Reactivos
Oxido de trioctilfosfina (TOPO)
Dodecilamina(DDA)
Selenuro de trioctilfosfina (TOPSe)
Oxido de cadmio (CdO)
Trioctil fosfina (TOP)
Nitrógeno
ProcedimientoEn un matraz de 3 bocas, de 2-3 g de TOPO 99% es mezclado con 2 g de DDA, 0.3g de TDPA y 0.05 g de CdO. La solución se seca y desgasifica bajo vacío en una línea Schlenck a 100°C por 30 minutos. El recipiente de reacción se rellena con nitrógeno y la temperatura se eleva a 330°C. El color de la mezcla de reacción se comienza a aclarar como la solución de cadmio coordina con TDPA.
En paralelo, unasolución para inyección que consiste de 0.25 ml 1M de TOPSe y 4 ml de TOP es preparada en una caja de guantes. Note que la caja de guantes es usada solo para prevenir que TOP se oxide en condiciones ambientales.
Cuando la solución de la reacción es clara la temperatura es estable. La solución inyectable es adicionada lentamente. Esto da como resultado un cambio de color gradual, a medida quelas partículas nuclean y crecen.
El crecimiento posterior se controla tomando periódicamente pequeñas alícuotas de la mezcla y midiendo el espectro de absorción. Cuando se alcanza un tamaño deseado, la reacción se detiene por enfriamiento del recipiente de reacción. Tolueno es adicionado para prevenir que TOP se solidifique. En este punto, las partículas resultantes precipitan de la soluciónusando un disolvente como el metanol.


Línea Schlenck: descripcion
Matraz de tres bocas : foto o dibujo






Figura del aparato usado en la síntesis
Coloidal de nanoparticulas de CdSe

Línea Schlenk

La línea de Schlenk (también llamada línea múltiple de gas y vacío) es un aparato de vidrio de uso...