practicas de quimica analitica

PRÁCTICA 1: ESTUDIO CINÉTICO DE LA HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO POR MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD.

1.Objetivo.
El objetivo de esta práctica es la determinación de la constante cinética de hidrólisis de un éster en medio básico por medidas de conductividad.
2.Material y reactivos.
MATERIAL
-Matraz aforado de 100 y 500 mL .
-Vaso de precipitados de 100 y 200 mL.
-Vidrio de reloj.-Espátula.
-Pipeta pasteaur.
-Pipeta aforada de 20 mL.
-Pipetas graduadas de 2 y 25 mL.
-Bureta de 25 mL.
-Dispensador.
-Cronómetro.
-Baño de agua y termómetro.
-Frasco lavador.
-Varilla de vidrio.
-Soporte , nuez y pinza.
-Célula termostatable con camisa exterior.
-Conductivímetro.
-Micropipeta.
REACTIVOS.
-Agua Milli-Q.
-CH3COOCH2CH3 0.2M y 0.04M.
-NaOH 0.1M y 0.02M.
3.Procedimientoexperimental.
3.1.Preparación de disoluciones.
Tanto en la preparación de disoluciones como en el lavado del material empleado en dicha práctica utilizamos agua Milli-Q , ya que, el agua destilada al contener electrolitos interfiere en la medida real de conductividad de nuestra muestra.
Preparamos 500 mL de sosa 0.1M , para ello pesamos 2.0g de sosa y lo llevamos a un matraz de 500 mL ,empleandocomo disolvente agua Milli –Q. Esta disolución de sosa es valorada con HCl para conocer su concentración exacta. A partir de esta disolución preparamos la disolución de sosa 0.02M, para ello tomamos 20 mL de ésta con una pipeta aforada de doble enrase (20mL) y lo llevamos a un matraz aforado de 100 mL y enrasamos con agua Milli –Q.
A continuación preparamos la disolución 0.02M de acetato deetilo, para ello, cogemos 0.2 mL ( con una micropipeta ) de acetato de etilo comercial y lo llevamos a un matraz aforado de 100mL enrasando con agua Milli –Q ( como el acetato de etilo es un compuesto muy volátil, antes de añadirlo al matraz debemos añadir un poco de agua Milli-Q en éste).
Preparamos la disolución de acetato de etilo 0.4M , se realiza del mismo modo que la disolución anteriorvariando el volumen que tomamos de acetato comercial , que en este caso tomamos 0.4 mL.
Por último, realizamos la preparación de la disolución de acetato de sódico 0.02M , para ello, pesamos 0.04 g de la sal comercial y lo llevamos a un matraz aforado de 25 mL , empleando como disolvente agua .
3.2. Etapas de trabajo y montaje.
Una vez realizado el montaje activamos el baño de agua y esperamos hastaque se atempere a 25 ºC.
( foto montaje, poner nombre de las partes ).




Antes de comenzar a medir calibramos el conductivímetro .
A continuación vamos a realizar dos veces las medidas de conductividad a tiempo 0, para ello, determinamos conductividades sucesivas por el método de extracción -adicción con micropipeta.
Empleamos para este procedimiento NaOH 0.02M como el que vamos aemplear en el ensayo , añadimos inicialmente 20 mL de NaOH y 20mL de H2O y medimos su conductividad sucesivamente extrayendo de cada medida 1mL de disolución y adicionando 1 mL de H2O( Milli-Q), este proceso de extracción- adicción lo realizamos 13 veces .
A continuación realizamos la toma de medidas de la conductividad a tiempo ∞, para ello, necesitamos la disolución de acetato sódico 0.02M yapreparada, dado que, la que concentración de ésta debe ser la misma que la concentración de la sal que se formaría en la mezcla de reacción si la hidrólisis fuese completa.
Para realizar esta medición añadimos 20mL de agua y 20 mL de la disolución del acetato sódico, procediendo del mismo modo que en la medición a tiempo 0 ( método extracción - adicción).
Por último realizamos la toma de medidas dela conductividad a concentraciones iguales y diferentes de reactivo. En el primer caso empleamos 20mL de NaOH 0.02M y 20 mL de Acetato de etilo 0.02M. Poniendo en marcha el cronómetro cuando la pipeta está medio vacía agitando continuamente para homogeneizar . Medimos la conductividad de ésta cada minuto durante los 10 primeros minutos, cada 2 minutos hasta los 30 minutos , y, finalmente , cada...