Practicas de quimica analitica

Práctica #8: Análisis cuantitativo de una mezcla de permanganato y dicromato potásicos por espectrofotometría UV-Visible.

Objeto de la práctica
Adquirir destreza en la realización de medidas experimentales de absorbancia y su aplicación a la determinación de la concentración de una mezcla de permanganato y dicromato potásicos.

Fundamento
Cuando en una disolución hay varias sustanciasque absorben radiación, es posible, en muchos casos, llevar a cabo su determinación sin necesidad de separar previamente los distintos componentes. Cuando se trata de dos componentes, M y N, cuyos espectros de absorción están superpuestos a todas las longitudes de onda, la forma de proceder es medir las absorbancias A1 y A2 a las longitudes de onda λ1 y λ2 respectivamente, y planteando lasecuaciones siguientes:
A1 = εM1 b CM + εN1 b CN (a λ1)
A2 = εM2 b CM + εN2 b CN (a λ2)
Esto es posible porque la ley de Beer establece que la absorbancia es una propiedad aditiva, de forma que la absorbancia total de una disolución a una longitud de onda dada es igual a la suma de las absorbancias de los componentes individuales presentes en las ecuaciones anteriores, b representa el camino ópticoy εM1, εM2, εN1 y εN2 las absortividades molares de M y N a las longitudes de onda λ1 y λ2, que deben ser determinadas previamente a partir de disoluciones patrón, o mejor, a partir de las pendientes de sus representaciones de la ley de Beer.


Reactivos
Disolución patrón de KMnO4 0.003 M: Pesar 0,12 g de la sal y disolver en 100 mL de agua destilada, añadir 10 mL de H2SO4 1,8 M y completarel volumen con agua a 250 mL en un matraz aforado.
Disolución patrón de K2Cr2O7 0.005 M: Pesar 0,37 g de la sal y disolver en 100 mL de agua destilada, añadir 10 mL de H2SO4 1,8 M y completar el volumen con agua a 250 mL en un matraz aforado.
Disolución de H2SO4 1,8 M: En un matraz aforado de 250 mL coloque ≈180 mL de agua destilada y añada 25 mL de H2SO4 concentrado lentamente por las paredesdel matraz (en la campana, use lentes y bata) usando una probeta mL.
Material y aparatos
Matraces aforados de 100 y 250 mL
3 buretas de 50 mL
Probetas de 10 y 25 mL
Espectrofotómetro provisto de cubetas de 1 cm de paso óptico.
Papel sutil
Balanza analítica
Técnica experimental
Determinación del espectro visible de una solución 1,5x10-4M de permanganato de potasio y de unasolución 2,5x10-4M de dicromato de potasio.
En un matraz aforado de 100 mL, añada desde una bureta 5 mL de la disolución de permanganato potásico 0,003M. A continuación adicione 10 mL de ácido sulfúrico 1,8 M y enrase con agua desionizada. Calibre el espectrofotómetro a cero absorbancia con un blanco preparado con 10 ml de disolución de H2SO4 y dilución a 100 mL con agua destilada. Mida lasabsorbancias desde 400 nm hasta 600 nm, tomando lecturas cada 10 nm. Luego construya el espectro visible Absorbancia (eje y) contra longitud de onda, λ en nm (eje x) con la ayuda de un programa, por ejemplo ORIGIN. Repita el procedimiento para la solución de dicromato de potasio 2,5x10-4M.
Determinación de las absortividades molares de las soluciones de permanganato y de dicromato de potasio a laslongitudes de onda de trabajo.
Mida las absorbancias de las disoluciones de permanganato de potasio 1,5x10-4M y de dicromato de potasio 2,5x10-4M a 440 nm y a 545 nm, calibrando previamente el espectrofotómetro a cero absorbancia con el blanco en λ = 580 nm.
De acuerdo a la Ley de Beer-Lambert, A = ε.b.C, con b = 1, x = KMnO4 y y = K2Cr2O7

Ax(440) = εx’. 1,5x10-4 = 0,915 => εx’=6100
Ax(545) = εx’’. 1,5x10-4 = 0,479 => εx’’= 3193,33

Ay(440) = εy’. 2,5x10-4 = 1,009 => εy’ = 4036
Ay(545) = εy’’. 2,5x10-4 = 0,095 => εy’’= 380

Lea las absorbancias de la mezcla de KMnO4 y de K2Cr2O7 a 440 y 545 nm para determinar las concentraciones de estas sales en dicha mezcla.

Absorbancia
Absorbancia Absorbancia
λ (nm) KMnO4
1,5x10-4M K2Cr2O7...