Practicas Laboratorio Integral 3

LABORATORIO INTEGRAL III

MANUAL DE PRÁCTICAS



CRISTALIZACION
OBJETIVO
Hacer el balance de masa para calcular pérdidas de soluto

MARCO TEÓRICO
La cristalización es una operación básica de la ingeniería de procesos térmicos, que sirve ante todo para la separación y purificación de materiales cristalinos. Una característica de la cristalización es la formación de una nueva fasesólida (cristalizado). El cristalizado se puede formar a partir de una solución, de una masa fundida o de un vapor. En la ingeniería industrial química y de procesos se sitúa en un primer plano la técnica de cristalización a partir de fases líquidas, especialmente de soluciones. Desempeña un papel importante la producción de materias
Cristalinas en grandes cantidades, como son la obtención delazúcar, la de sal común y la de fertilizantes, a partir de soluciones acuosas.
Un disolvente (p. ej. agua) es capaz de disolver una determinada cantidad de una sustancia (sal) a una temperatura dada. Mientras no se alcance la capacidad de absorción límite (concentración de saturación) de sustancia disuelta en el disolvente, sólo existe una fase, la líquida. Al superarse la concentración desaturación, comienza a cristalizar la sustancia disuelta. Se forma una segunda fase, sólida, el cristalizado.
La cristalización es un proceso que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida. Se han desarrollado diferentes técnicas al respecto:
a) Enfriamiento de una disolución de concentración baja
Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura yse enfría, se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezaspresentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.
b) Cambio de disolvente
Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el componente principal del sólido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarseácido benzoico de una disolución de éste en acetona agregando agua.
c) Evaporación del disolvente
De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o aguamarina.
d) Sublimación
En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo frío", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido,(sublimación regresiva) separándose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el azufre elemental, el ácido salicílico, el yodo, etc.

e) Enfriamiento selectivo de un sólido fundido
Para purificar un sólido cristalino este puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza, enprimer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original. Por ejemplo, este es el método que se utiliza en la obtención de silicio ultrapuro para la fabricación de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores. Al material sólido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno eléctrico de inducción) se le da forma...