practicas

Química Analítica [PRÁCTICAS]

Química
Analítica

[GRADO EN INGENIERÍA QUÍMICA]





20-NOVIEMBRE
2014

DETERMINACIÓN DE HIERRO CON VINO MEDIANTE
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON
LLAMA
La presencia de algunos metales a nivel traza en los vinos se debe a la naturaleza de los
suelos de cultivo de la vid y también al proceso de elaboración. El contenido de Fe
debe serinferior a 10 mg/l, ya que concentraciones superiores pueden originar
coprecipitación con polifenoles, proteínas o fosfatos, lo cual se manifiesta en la
aparición de turbidez.

OBJETIVO:
El objetivo de esta práctica será la determinación de hierro en uno de los dos vinos que
se encontraban en el laboratorio a través de la absorción atómica con llama (FAAS) y
estudiar si existe efecto matriz (sedefine como una diferencia de sensibilidad
del analito cuando se prepara un calibrado en un disolvente frente a uno preparado en
el mismo entorno de la muestra)

FUNDAMENTO TEÓRICO:
La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración
de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert, que
que relaciona la absorción de luz con laspropiedades del material atravesado.

En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a
orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía
(es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o
longitud de onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un
elemento particular, y engeneral, cada longitud de onda corresponde a un solo
elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad
restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de
Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así obtener una
señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.

1Imagen 1. Esquema de un sistema de absorción atómica

Como se puede ver en la imagen, el sistema está formado por varios elementos que
nos permiten llevar a cabo esta práctica. Funciona de la siguiente manera: la muestra
en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador
donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotasformadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que
originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación
emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su
concentración.
La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que
tiene como finalidad el discriminar todas las señalesque acompañan la línea de
interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y
pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura.
Cabe destacar que la espectrometría de absorción en llama es a la fecha la técnica más
ampliamente utilizada para determinar elementos metálicos y metaloides. Esta técnica
tienen grandes convenientes y es de costorelativamente bajo, pudiéndose aplicar tal
técnica a una gran variedad de muestras.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
En primero lugar, se preparan los patrones para la curva de calibrado. Para ello se ha
de preparar una disolución de 10 µg/ml de hierro en ácido nítrico al 2% a partir de otra
de 1000 µg/ml de hierro en ácido nítrico preparada anteriormente. Los patrones de
0,5; 1;2,5;3,5;y 5 µg/ml seprepararán a partir de esta nueva disolución. Para eso,
debemos calcular el volumen que tenemos que coger de la disolución de 10 µg/ml con

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un sencillo cálculo que se hará sólo para la primera disolución patrón. A modo de
ejemplo:
Queremos una concentración de 0,5 µg/ml en un volumen de 25 ml
despejando v, obtenemos el volumen necesario que será de
1,25ml.
Se hará lo mismo con las...