Pre-reporte práctica de densimetría y GC

Marco Teórico:
La densidad de las disoluciones es una propiedad física fácil de determinar, y en condiciones particulares brinda información sobre la composición de la mezcla, por ejemplo, en la leche o en los jugos indica la cantidad de sólidos disueltos, y en mezclas binarias, la concentración del soluto. Es de especial importancia pues se pueden obtener resultados exactos y precisos en untiempo corto, mediante material especializado, como areómetros o picnómetros. La forma de proceder, es sumergir el areómetro en el líquido en estudio, a una temperatura controlada. Debe tener una densidad tal que el instrumento se mantenga flotando, con la superficie superior del líquido en contacto con las líneas del medidor, calibradas en porcentaje de analito. El picnómetro al contrario, es uninstrumento que cuenta con un recipiente con un volumen en particular, y un recipiente de envoltura para evitar los cambios bruscos de temperatura, y un termómetro, dependiendo del modelo. Se obtiene la masa del picnómetro vacío en una balanza, posteriormente se llena con el disolvente, generalmente agua, hasta la marca, a temperatura controlada y se pesa de nuevo. Se lava el picnómetro y se seca enuna estufa, se deja enfriar y se llena ahora con la muestra. La gravedad específica se calcula entonces por la proporción de la resta de la masa de la muestra y el picnómetro vacío, y la resta de la masa del picnómetro con el solvente y vacío. Los resultados del areómetro se obtienen con el cálculo del promedio de más de siete determinaciones, brindado en porcentaje de analito. Mientras que con elpicnómetro se obtienen al comparar el valor de la densidad obtenida, por triplicado, con una serie de datos registrados a una temperatura en específico. El cromatógrafo de gases es un aparato sumamente útil, dado que permite conocer la identidad de mezclas muy complejas, permite cuantificar esos componentes, y en condiciones especiales, identificarlas. Existen dos tipos de cromatografías degases, de gas-líquido, y de gas-sólido, dependiendo de la fase estacionaria. El procedimiento básico se basa en la inyección de la muestra a una temperatura en específico, la cual pasa por una columna recubierta de un material que depende del tipo de análisis, que se encuentra en un horno con temperatura controlada, finalmente el gas llega a un detector, a diferentes velocidades, que emite una señal,dependiendo del tipo de detector, a un electrómetro que emite un cromatograma. La determinación de identidades de una mezcla se consigue utilizando patrones para obtener el tiempo de retención, característico para cada componente, y que se refiere al tiempo que tarda el componente en atravesar la columna. Para obtener la concentración de los compontes en una mezcla se prepara una serie dedisoluciones patrón, y se inyectan en el cromatógrafo. Luego se construye una gráfica de la relación de área de la señal del patrón con respecto al área de la señal de un estándar interno, contra la proporción de concentración de disolución patrón a concentración de disolución de estándar interno.
Cuadro I. Constantes físicas, químicas y toxicológicas de las sustancias químicas por manipular en lapráctica.
Nombre
Masa molar
(g/mol)
Fórmula molecular
p.f (°C)

p.e (°C) a 1 bar
Densidad
(g/mL)
a 20 °C
Solubilidad
(g/L) a 20 °C
Información toxicológica
Agua
18,01
H2O
0
100
0,9989
-
-
Etanol
46,07
C2H6O
-114
78,4
0,789
Miscible
Muy inflamable
1-butanol
74,13
C4H10O



Miscible
Inflamable, tóxico
Fuente: CRC Handbook of Chemistry and Physics edition 85 th.
Diagrama de aparatos utilizados en lapráctica:

Figura 1. (A) Tipos de picnómetros. Izquierda: picnómetro básico, con tapa externa para evitar evaporación. Centro: con chaqueta que contribuye a estabilizar la temperatura. Derecha: con brazo para enrasar y termómetro. (B) Alcoholímetro.

Figura 2. Diagrama esquemático de un cromatógrafo de gases básico.
Procedimiento:
Determinación de la concentración exacta de etanol, y etanol en el guaro...