Preacticas Para Verificar La Calidad De La Materia Prima De La Glicerina

ANÁLISIS IR

Objetivo: analizar la glicerina con el IR y comparar con un IR ya analizado para verificar si su contenido es el apropiado o si está contaminado.
Material
* Espectrofotómetro de infrarrojo.
* Pipeta Pasteur.
* Vaso de precipitados.
Sustancias
* Glicerina.
* Agua destilada.
* Bromuro de potasio.
* Aceite mineral.
Procedimiento:
* Mesclar la muestra a examinarcon bromuro de potasio.
* Moler la muestra finamente y dispersar en aceite mineral.
* La sustancia que se está analizando se suspende pura entre placas adecuadas.
* Se prepara una solución de concentración especificada en el solvente especificado y que la solución se examine en celdas de 0.1 mm.
* La sustancia que se está examinando debe de estar en contacto íntimo con un elemento dereflexión interna para el análisis de reflectancia total atenuada.
* La sustancia que se está analizando se presiona con una placa adecuaba para el análisis IR para obtener una muestra delgada.

ABSORCIÓN EN EL ULTRA VIOLETA.
Objetivo: analizar con el espectrofotómetro la glicerina para comparar la con otra con características ya especificadas.
Material
* Espectrofotómetro
* PipetaPasteur
* Celdas
* Vaso de precipitados
Sustancias
* Agua destilada
* Glicerina
Procedimiento
* Colocar la glicerina dentro del vaso de precipitados
* Tomar una muestra con la pipeta Pasteur y colocar la en la celda
* Llenar otra celda con agua destilada
* Medir sobre el intervalo espectral de 200 nm a 400 nm
* Disolver una porción de la sustancia que se está examinando en elMedio especificado para obtener una solución de prueba que tenga la concentración especificada en la monografía para Solución
* En forma similar, preparar una Solución Estándar que contenga el Estándar de Referencia USP correspondiente
* En forma similar, preparar una Solución Estándar que contenga el Estándar de Referencia USP correspondiente

LÍMITE DE DIETILENGLICOL Y ETILENGLICOLObjetivo: Disolver cantidades pesadas con exactitud de dietilenglicol y ER Glicerina USP en agua y diluir cuantitativamente.
Material
* 2 Vasos de precipitado
* Balanza analítica
* Matraz volumétrico de 100 ml.
* Cromatografo de gases
Sustancias
* Agua
* Agua destilada
* Glicerina
Procedimiento
* Disolver una cantidad pesada con exactitud de dietilenglicol en agua
* hacerloen diluciones sucesivas, con agua para obtener una solución con una concentración conocida de aproximadamente 0,05 mg por ml.
* Transferir 5 g de Glicerina, pesados con exactitud, a un matraz volumétrico de 100 ml, disolver y diluir a volumen con agua y mezclar.
* Programar el cromatografo del siguiente modo. Equilibrar la temperatura de la columna inicialmente a 100º hasta el momento deinyección, luego aumentar la temperatura a una velocidad de 7,5º por minuto hasta 220º y mantener a 220º durante 4 minutos. Mantener la temperatura del inyector a 220º y la temperatura del detector a 250º. El gas transportador es helio. La relación de partición de flujo es de aproximadamente 10: 1 y el flujo lineal se mantiene aproximadamente a 38 cm por segundo
* Inyectar por separado en elcromatografo volúmenes iguales (aproximadamente 0,5 ml) de la Solución estándar y de la Solución de prueba
* registrar los cromatogramas y medir las respuestas correspondientes a todos los picos
* Calcular el porcentaje de dietilenglicol en la porción de Glicerina tomada, mediante la fórmula:
100(CS /CU) (ru / rs)
* Calcular el porcentaje de cada una de las otras impurezas, excluyendo cualquierpico de disolvente, en la porción de Glicerina tomada, mediante la fórmula:
100(ri/rs)
VALORACIÓN
Objetivo: analizar la glicerina para conocer más a fondo sus características.
Material:
* Vaso de precipitado de 1 litro
* Vaso de precipitado de 250 ml.
* Vaso de precipitado de 600 ml.
* Agitador
* Filtro de vidrio sintetizado
* Pipeta de 10 ml
* 2 Matraz volumétrico...