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Artículo de Revisión
Centro de Química Farmacéutica
Protocolo de validación de métodos analíticos para la cuantificación de fármacos
Beatriz Castillo Aguilar1 y Rolando González Hernández1
1 Licenciado(a) en Química. Aspirante a Investigador(a).
RESUMEN
Se presenta un resumen de las consideraciones generales para la confección del protocolo de validación de métodos analíticos utilizadosen la determinación cuantitativa de fármacos en forma de materia prima o en formulaciones y en estudios de estabilidad. Se describe detalladamente el proceso de validación que incluye los requisitos exigidos para la utilización de las materias primas, materiales de referencia, equipamiento, personal y determinación de los parámetros de linealidad, precisión, exactitud y selectividad (con elprocesamiento estadístico de los resultados experimentales y criterios de aceptación), así como la presentación de los resultados en el informe final de la validación.
Palabras clave: QUIMICA FARMACEUTICA; ESTABILIDAD DE MEDICAMENTOS; QUIMICA ANALITICA; TECNOLOGIA FARMACEUTICA.
INTRODUCCION
Para el desarrollo químico-farmacéutico de un nuevo medicamento es imprescindible la utilización de un métodoanalítico que permita cuantificar el producto mayoritario en forma de materia prima o como ingrediente activo de una formulación. Para asegurar confiabilidad, los métodos analíticos se someten a un proceso de validación.1 Mediante un proceso de validación, ya sea de carácter prospectivo, retrospectivo o de revalidación, se comprueba si el método es lo suficientemente confiable y si los resultadosprevistos se obtienen dentro de las condiciones prefijadas.1,2 La validación de los métodos analíticos se fundamenta en la determinación de diversos parámetros, que se aplican de acuerdo con la categoría a la que pertenezcan.2,3
Para el cumplimiento de las buenas prácticas de laboratorio la validación es un requisito imprescindible que está establecido por agencias regulatorias4,5 y porcomisiones de Farmacopeas2,6 para el registro de nuevos medicamentos. En Cuba el Centro Estatal de Normalización en coordinación con el Ministerio de Salud Pública (MINSAP) establece una norma7 para el aseguramiento de ciertos niveles de calidad de los productos farmacéuticos.
A partir del criterio de que no existe un modelo único para validar y que los parámetros a evaluar cambian de acuerdo con losrequisitos legales de diferentes organizaciones,4,5 el presente trabajo ofrece una guía de validación para los métodos analíticos que se utilicen en la cuantificación de fármacos como materia prima, como ingrediente activo de una formulación y en estudios de estabilidad.
CATEGORIA DEL METODO
Según la USP XXII2 los métodos analíticos se clasifican en varias categorías para su validación. Losmétodos que son objeto de estudio en el presente trabajo pertenecen a la categoría I y se clasifican como "métodos cuantitativos para la determinación del principio activo como materia prima o en formulaciones farmacéuticas". Los parámetros de validación que se deben considerar varían según los requisitos legales exigidos por distintas organizaciones. Según la literatura consultada,2,5 para este tipode métodos deben evaluarse la linealidad, la sensibilidad, la exactitud, la precisión y la selectividad.
PROCEDIMIENTO DE VALIDACION
PROTOCOLO8
Consiste en un plan experimental que debe contener las siguientes especificaciones:
1. Control de materias primas. Se refiere al control de las materias primas procedentes de casas comerciales reconocidas que se utilicen en el proceso de validación.Deberán aparecer de forma detallada las especificaciones de la muestra de ensayo, la preparación y estabilidad de las disoluciones, diluciones, pH y temperatura.
2. Material de referencia. Se utilizarán para la calibración del sistema de medición (por ejemplo disoluciones tampones para la calibración de potenciómetros o pHmetros) o como patrón de comparación en las determinaciones del analito....