preguntas de microbiologia de los alimentos
Es un método químico para la determinación de pequeñas cantidades de agua,
REACTIVOS:
Reactivo de Karl Fischer que consiste de yodo, dióxido de azufre y piridina en soluciónmetanólica,
Metanol con bajo contenido de agua.
MATERIAL:
Equipo Karl Fischer
DESARROLLO:
Cargue la bureta del equipo con el reactivo y colocar 20 mi aproximadamente de metanol en el vaso delequipo, el cual debe estar seco, poner en funcionamiento el sistema de agitación y titularlo hasta la aparición de un color café persistente del yodo libre o hasta que la aguja del equipo eléctrico semantenga entre 30 y 40. microamperes, Inmediatamente colocar en el vaso una pequeña cantidad de agua del orden de mg y titule nuevamente registrando el volumen del reactivo gastado,
Con este dato calculael factor del reactivo el cual está dado en mg de agua/ml de reactivo.
CÁLCULOS:
% de Humedad =F X ml del reactivo en la muestra X 100
Muestra en gramosFundamento: el método de Karl-Fischer se basa en la reacción estequiométrica entre el SO2 y el I2 en presencia de agua:
SO2 + I2 + H2O ↔ 2 HI + SO3
Para fijar los reaccionantes y los productos dela reacción se trabaja en presencia de dietanolamina. Los compuestos están en el medio de reacción como complejos de dietanolamina (NH(CH2CH2OH)2, dea):
dea.SO2 + dea.I2 + H2O + dea ↔ 2 dea.HI +dea.SO3
El complejo dea.SO3 formado podría consumir un exceso adicional de H2O de acuerdo con la siguiente reacción:
dea.SO3 + H2O ↔ dea.(H)SO4H (1)
Para evitarlo se trabaja en presencia de ungran exceso de metanol:
dea.SO3 + CH3OH ↔ dea.(H)SO4CH3 (2)
En definitiva, el procedimiento de Karl-Fischer implica el consumo de un mol de I2 y un mol de SO2 por cada mol de agua presente en elmedio de reacción. En la práctica, se trabaja en exceso de dietanolamina, metanol y SO2, de forma que es la cantidad de I2 añadida la que permite determinar la cantidad de agua. Por su parte el metanol...
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