Preparaci n de Muestras

Tema I
Programa de la Asignatura
Química Analítica
Proceso Analítico
Técnicas de Muestreo
Preparación de Muestras
Técnico Superior en Química Industrial
Año 2015

Concepto básico de Química Analítica
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Muestra es una parte representativa de la materia
objeto de análisis.
Alícuota una porción de la muestra o fracción de la
misma.
Analito es la especie química objeto del análisis.Matriz de la muestra es el conjunto de todas aquellas
especies químicas que acompañan al analito en la
muestra.
Técnica analítica es el medio utilizado para llevar a
cabo el análisis químico.
Método analítico es un concepto más amplio pues no
sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en
un análisis sino también todas las operaciones
implicadas hasta la consecución del resultado final.

ELPROCESO ANALITICO

EL PROCESO ANALITICO
 DEFINICIÓN

DEL PROBLEMA: se plantea el
tipo de análisis requerido y la escala de trabajo.
 ELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS: La
selección del método de análisis generalmente
representa un compromiso entre: exactitud
requerida, concentración prevista del analito en
la muestra, disponibilidad de tiempo, factor
económico, complejidad de la muestra ynúmero
de muestras bajo análisis, entre otros factores
(bibliografía).

EL PROCESO ANALITICO
 OBTENCIÓN

DE LA MUESTRA. Para
que la información obtenida sea
significativa, es necesario que la muestra
tenga la misma composición que el resto
del material del que se obtuvo.

EL PROCESO ANALITICO
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1.
2.
3.
4.
5.

TRANSFORMACIÓN DE LA MUESTRA: Lo habitual, es que la
muestra necesite algún tipo detratamiento, con el fin de: preparar la
forma y el tamaño de la muestra, así como la concentración del
analito o los analitos en la forma química adecuada para la técnica
analítica seleccionada y/o eliminar interferentes de la matriz de la
muestra.
La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo
teniendo en cuenta las siguientes consideraciones:
Evitar las pérdidas de analito y las posiblescontaminaciones
El analito será transformado a la forma química más adecuada para
el método analítico seleccionado.
Si es necesario, se eliminarán las interferencias de la matriz.
Resulta totalmente inadmisible la introducción de nuevas
interferencias.
Debe considerarse la dilución o preconcentración del analito, de
manera que éste se encuentre en el intervalo de linealidad del
métodoseleccionado.

EL PROCESO ANALITICO
 PROCESO

DE MEDIDA: Adquisición de
datos y Tratamiento de datos. Todos los
resultados analíticos dependen de la
medida final de una propiedad física o
química del analito. Las valoraciones o
titulaciones se encuentran entre los
métodos analíticos más precisos.

EL PROCESO ANALITICO
 EVALUACIÓN

DE LOS RESULTADOS,
INFORME Y CONCLUSIONES: Los
resultados analíticos estánincompletos
sin una estimación de su fiabilidad. El
informe final no sólo debe plasmar los
resultados obtenidos sino también las
limitaciones concretas del método de
análisis empleado.

Técnicas de Muestreo y Preparación
de Muestras
La toma de muestra:
1. Es una etapa muy importante en la
resolución de un problema analítico.
2. Suele estar ya documentada o descrita
en forma de procedimientosnormalizados de trabajo. Guías o normas
de carácter internacional (Protocolos).
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Técnicas de Muestreo y Preparación
de Muestras

Técnicas de Muestreo
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En la planificación del muestreo , han de
considerarse los siguientes aspectos:
 Cuando, donde y como recoger la muestra.
 Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración.
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Contenedores de la muestra: limpieza ,adición deestabilizantes y conservación.
Transporte de la muestra.
Pretratamiento de la muestra : secado,
homogeneización y manejo de la muestra.
Submuestreo.
Sistema informativo en el laboratorio.

Técnicas de Muestreo
 Selección

de los puntos
tiempos de muestreo:

y

Se toman muestras en
puntos
preseleccionados
al azar,
siguiendo un programa de muestreo.
Representatividad de la muestra
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La concentración...