Preparacion De Complejos De Cu(Ii)
Páginas: 6 (1462 palabras)
Publicado: 14 de octubre de 2012
Laboratori de Química Inorgànica
-------------------------------------------------
“COMPOSTOS AMB LLIGAND HIDRUR. PREPARACIÓ DEL COMPLEX [Cu(BH4)(PPh3)2]. ESTUDI DE LES VIBRACIONS DE TENSIÓ DELS SEUS ENLLAÇOS B-H.”
OBJECTIUS:
Tractarem de caracteritzar i determinar la síntesi del complex [Cu(BH4)(PPh3)2] i els productes formats a partir de la seva descomposició tèrmica (PPh3 iPh3P·BH3) mitjançant tècniques com ara l’espectroscopia IR, punt de fusió, RMN 1H.
PROCEDIMENT EXPERIMENTAL:
En primer lloc procedim a fer la síntesi del complex [Cu(BH4)(PPh3)2] ,a partir del CuSO4·H2O, PPh3 i NaBH4 en EtOH de qualitat PRS.
Aquest procés requereix treballar amb tot el material exent d’aigua.
La síntesi del complex [Cu(BH4)(PPh3)2] requereix per una banda la reducció delCu2+ a Cu+, i la posterior complexació amb la trifenilfosfina i el borohidrur de sodi.
Per realizar aquesta síntesi hem necessitat fer un muntatge de reflux, rotaevaporar el producte final i recristal·litzar-lo, per una posterior caracterització mitjançant espectroscpia d’infrarroig, punt de fusió i RMN1H**.
La segona part de la pràctica consisteix en la descomposició térmica del complex ila seva posterior caracterització del adducte i subproductes formats.
INCIDÈNCIES :
Durant el procés, el borohidrur de sodi no estaba en bones condicions en conseqüència la complexació amb el borohidrur no ha estat bona, hem hagut de afegir-li nou borohidrur per completar la reacció, aquest fet pot afectar al rendiment final de la síntesi.
Al caracteritzar la trifenilfosfina, hemcorroborat que el rendiment tant alt que ens ha sortit , gairebé del 100% és degut a una contaminació de la mostra deguda a que no s’ha separat bé de l’aduccte. Surten dues bandes a 2370 i 2340 cm-1 degudes als B-H que formen el pont de l’adducte. Intentem tornar a separar la trifenilfosfina amb hexà per veure si es possible eliminar la contaminació, en un principi la separació té pinta de ser bonaja que mirant els punts de fusió són molt més propers als tabulas, de totes maneres cal caracteritzar-lo de nou mitjançant el seu espectre de IR .( Adjunto els espectres de IR de cadascun dels poductes de cada etapa ,[Cu(BH4)(PPh3)2], PPh3 i Ph3P·BH3,així mateix com el no espectre de la trifenilfosfina recristal·litzada).
DISCUSIÓ I RESULTATS:
El procés està basat en la complexació delcoure (I) amb trifenilfosfina i borohidrur de sodi. Per dur a terme la complexació ens ha calgut en primer lloc reduir el coure (II) a coure (I), aquesta reducció es dòna gràcies als hidrurs que ens aporta el borohidrur de sodi. Al mateix temps que es redueix el Cu(II) es va complexant amb les trifenilfosfines i els borohidrurs que hi ha en solució.
** L’espectre de RMN 1H no l’hem fet peròdisponem d’articles on ens surten els pics caracteirstics de cadascun del protons implicats [5] 1/9
Les reaccions implicades en aquesta complexació són les següents:
Reducció del Coure:
Formació del complex amb la trifenilfosfina
Formació del complex tetracoordinat:
Reacció global:
Es pot observar que inicialment la sal de sulfat de coure(II) té un color blavós, i que en presència de la trifenilfosfina i el borohidrur es torna de color blanquinós. Aixó és degut al fet de que pasem de un sistema d9 a un d10 aixó implica que tenim Cu (I) (d10) i no hi ha transicions d-d que ens proporcionin color al complex, en canvi en el cas la sal de Cu (II), si que hi ha transicions d-d d’electró, es per aixó que presenta un color blavós, apriori podem pensar que es tracta d’una sal de camp débil ja que absorveix a la zona del taronja, és per aixó que veiem el color blan (el seu complementari).
A la taula (I) s’indiquen els resultats de rendiment, Mpº del complex i a la taula (II) s’indiquen les bandes d’absorció del complex.
La segona part de la pràctica consisteix en la descomposició térmica del complex i la seva posterior...
-------------------------------------------------
“COMPOSTOS AMB LLIGAND HIDRUR. PREPARACIÓ DEL COMPLEX [Cu(BH4)(PPh3)2]. ESTUDI DE LES VIBRACIONS DE TENSIÓ DELS SEUS ENLLAÇOS B-H.”
OBJECTIUS:
Tractarem de caracteritzar i determinar la síntesi del complex [Cu(BH4)(PPh3)2] i els productes formats a partir de la seva descomposició tèrmica (PPh3 iPh3P·BH3) mitjançant tècniques com ara l’espectroscopia IR, punt de fusió, RMN 1H.
PROCEDIMENT EXPERIMENTAL:
En primer lloc procedim a fer la síntesi del complex [Cu(BH4)(PPh3)2] ,a partir del CuSO4·H2O, PPh3 i NaBH4 en EtOH de qualitat PRS.
Aquest procés requereix treballar amb tot el material exent d’aigua.
La síntesi del complex [Cu(BH4)(PPh3)2] requereix per una banda la reducció delCu2+ a Cu+, i la posterior complexació amb la trifenilfosfina i el borohidrur de sodi.
Per realizar aquesta síntesi hem necessitat fer un muntatge de reflux, rotaevaporar el producte final i recristal·litzar-lo, per una posterior caracterització mitjançant espectroscpia d’infrarroig, punt de fusió i RMN1H**.
La segona part de la pràctica consisteix en la descomposició térmica del complex ila seva posterior caracterització del adducte i subproductes formats.
INCIDÈNCIES :
Durant el procés, el borohidrur de sodi no estaba en bones condicions en conseqüència la complexació amb el borohidrur no ha estat bona, hem hagut de afegir-li nou borohidrur per completar la reacció, aquest fet pot afectar al rendiment final de la síntesi.
Al caracteritzar la trifenilfosfina, hemcorroborat que el rendiment tant alt que ens ha sortit , gairebé del 100% és degut a una contaminació de la mostra deguda a que no s’ha separat bé de l’aduccte. Surten dues bandes a 2370 i 2340 cm-1 degudes als B-H que formen el pont de l’adducte. Intentem tornar a separar la trifenilfosfina amb hexà per veure si es possible eliminar la contaminació, en un principi la separació té pinta de ser bonaja que mirant els punts de fusió són molt més propers als tabulas, de totes maneres cal caracteritzar-lo de nou mitjançant el seu espectre de IR .( Adjunto els espectres de IR de cadascun dels poductes de cada etapa ,[Cu(BH4)(PPh3)2], PPh3 i Ph3P·BH3,així mateix com el no espectre de la trifenilfosfina recristal·litzada).
DISCUSIÓ I RESULTATS:
El procés està basat en la complexació delcoure (I) amb trifenilfosfina i borohidrur de sodi. Per dur a terme la complexació ens ha calgut en primer lloc reduir el coure (II) a coure (I), aquesta reducció es dòna gràcies als hidrurs que ens aporta el borohidrur de sodi. Al mateix temps que es redueix el Cu(II) es va complexant amb les trifenilfosfines i els borohidrurs que hi ha en solució.
** L’espectre de RMN 1H no l’hem fet peròdisponem d’articles on ens surten els pics caracteirstics de cadascun del protons implicats [5] 1/9
Les reaccions implicades en aquesta complexació són les següents:
Reducció del Coure:
Formació del complex amb la trifenilfosfina
Formació del complex tetracoordinat:
Reacció global:
Es pot observar que inicialment la sal de sulfat de coure(II) té un color blavós, i que en presència de la trifenilfosfina i el borohidrur es torna de color blanquinós. Aixó és degut al fet de que pasem de un sistema d9 a un d10 aixó implica que tenim Cu (I) (d10) i no hi ha transicions d-d que ens proporcionin color al complex, en canvi en el cas la sal de Cu (II), si que hi ha transicions d-d d’electró, es per aixó que presenta un color blavós, apriori podem pensar que es tracta d’una sal de camp débil ja que absorveix a la zona del taronja, és per aixó que veiem el color blan (el seu complementari).
A la taula (I) s’indiquen els resultats de rendiment, Mpº del complex i a la taula (II) s’indiquen les bandes d’absorció del complex.
La segona part de la pràctica consisteix en la descomposició térmica del complex i la seva posterior...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.