Preparacion de muestras para analisis de espectroscopia infrarroja y conocimento del uso de un cromatografo de gases
Páginas: 9 (2102 palabras)
Publicado: 1 de septiembre de 2010
PRÁCTICA No 10. Preparación de muestras para análisis en Espectroscopia Infrarroja y conocimiento del uso de un cromatografo de gases
Bañuelos Alonso M.., Bernal Chávez S.A. De la Torre Ureño T. B.
4º Semestre, Grupo C, P.E. de Químico Farmacéutico Biólogo, Unidad Académica de Ciencias Químicas, Área de Ciencias de la Salud, UAZ.
Laboratório de Análisis Instrumental (Química AnalíticaIII) Edificio L1, 2do. Piso.
Campus Universitario, UAZ Siglo XXI Km 6,
Carretera a Zacatecas-Guadalajara S/N, Ejido “La Escondida” C.P. 98160, Zacatecas, Zac.
04 de mayo del 2010-09 de mayo de 2010
RESUMEN
Se realizo un análisis por espectroscopia de infrarrojo de una muestra problema, se identifico dicho espectro para la localización de grupos funcionales y así de forma futura elreconocimiento de la estructura desarrollada del compuesto, se utilizo un espectrofotómetro especial para dicha técnica. Al igual se conoció el uso, componentes y modo de operación de un cromatografo de gases y de un de líquidos de alta resolución, para el análisis, se introdujo al tipo de muestras que se utilizan en dichos aparatos y su modo de introducción en los aparatos.
PALABRAS CLAVEEluyente, espectroscopia de IR, columna, fase estacionaria, fase móvil, hojas de polietileno
INTRODUCCIÓN.
La moderna espectroscopia en el infrarrojo es una herramienta versátil que se aplica a la determinación cualitativa y cuantitativa de especies moleculares de todo tipo, las aplicaciones de la espectrometría de infrarrojo se dividen en tres grandes categorías relacionadas con las tresregiones espectrales del infrarrojo. La región mas utilizada, es con mucha diferencia, la región del infrarrojo medio que se extiende entre aproximadamente 670 y 4000 cm-1.
En espectroscopia de infrarrojo la manipulación de la muestra es, con frecuencia, la parte del análisis espectrometrito en el infrarrojo más difícil y que requiere mas tiempo. Dependiendo de sus estado de agregación de la sustanciaa analizar se tiene que; el espectro de un liquido de bajo punto de ebullición o de un gas se pueden obtener permitiendo a la muestra que se expanda en una cubeta cilíndrica en la que se ha hecho el vacío, equipada con las ventanas adecuadas. Siempre que sea posible, es conveniente obtener el espectro de infrarrojo de disoluciones preparadas de forma que contengan una cantidad conocida de lamuestra, el uso del agua y alcoholes como disolventes tienen un utilidad muy limitada, no solo por que absorben intensamente, sino también por que atacan a los haluros de metales alcalinos, que son los materiales mas habituales utilizados en las ventanas de las cubetas, debido a la tendencia de los disolventes a absorber, las cubetas para el infrarrojo suelen ser mucho mas estrecha (0.1 a 1 mm) quelas empleadas en regiones ultravioleta-visible. Los caminos ópticos en el infrarrojo requieren, por lo común, concentraciones de muestra de 0.1 a 10 por 100. con frecuencia las cubetas son desmontables, con espaciadores de teflón que permiten variar la longitud del camino óptico.
Las ventanas de cloruro de sodio son las mas utilizadas y aun teniendo cuidado, finalmente se deslustran debido a laabsorción de humedad. Cuando la cantidad de muestra es pequeña o cuando no se dispone de disolvente apropiado, es habitual obtener los espectros del líquido puro. En este caso solo un película muy delgada tiene un camino óptico lo suficientemente corto como para producir espectros satisfactorios. La mayoría de los compuestos orgánicos presentan numerosos picos de absorción en la región delinfrarrojo medio, y encontrar un disolvente que no de lugar a solapamientos de picos es, con frecuencia imposible, generalmente en estas técnicas, la muestra sólida se debe pulverizar hasta que el tamaño de sus partículas sea menor que la longitud de onda de la radiación para evitar los efectos de dispersión de la radiación.
Una de las técnicas mas populares de manipulación de muestras solidad es...
Bañuelos Alonso M.., Bernal Chávez S.A. De la Torre Ureño T. B.
4º Semestre, Grupo C, P.E. de Químico Farmacéutico Biólogo, Unidad Académica de Ciencias Químicas, Área de Ciencias de la Salud, UAZ.
Laboratório de Análisis Instrumental (Química AnalíticaIII) Edificio L1, 2do. Piso.
Campus Universitario, UAZ Siglo XXI Km 6,
Carretera a Zacatecas-Guadalajara S/N, Ejido “La Escondida” C.P. 98160, Zacatecas, Zac.
04 de mayo del 2010-09 de mayo de 2010
RESUMEN
Se realizo un análisis por espectroscopia de infrarrojo de una muestra problema, se identifico dicho espectro para la localización de grupos funcionales y así de forma futura elreconocimiento de la estructura desarrollada del compuesto, se utilizo un espectrofotómetro especial para dicha técnica. Al igual se conoció el uso, componentes y modo de operación de un cromatografo de gases y de un de líquidos de alta resolución, para el análisis, se introdujo al tipo de muestras que se utilizan en dichos aparatos y su modo de introducción en los aparatos.
PALABRAS CLAVEEluyente, espectroscopia de IR, columna, fase estacionaria, fase móvil, hojas de polietileno
INTRODUCCIÓN.
La moderna espectroscopia en el infrarrojo es una herramienta versátil que se aplica a la determinación cualitativa y cuantitativa de especies moleculares de todo tipo, las aplicaciones de la espectrometría de infrarrojo se dividen en tres grandes categorías relacionadas con las tresregiones espectrales del infrarrojo. La región mas utilizada, es con mucha diferencia, la región del infrarrojo medio que se extiende entre aproximadamente 670 y 4000 cm-1.
En espectroscopia de infrarrojo la manipulación de la muestra es, con frecuencia, la parte del análisis espectrometrito en el infrarrojo más difícil y que requiere mas tiempo. Dependiendo de sus estado de agregación de la sustanciaa analizar se tiene que; el espectro de un liquido de bajo punto de ebullición o de un gas se pueden obtener permitiendo a la muestra que se expanda en una cubeta cilíndrica en la que se ha hecho el vacío, equipada con las ventanas adecuadas. Siempre que sea posible, es conveniente obtener el espectro de infrarrojo de disoluciones preparadas de forma que contengan una cantidad conocida de lamuestra, el uso del agua y alcoholes como disolventes tienen un utilidad muy limitada, no solo por que absorben intensamente, sino también por que atacan a los haluros de metales alcalinos, que son los materiales mas habituales utilizados en las ventanas de las cubetas, debido a la tendencia de los disolventes a absorber, las cubetas para el infrarrojo suelen ser mucho mas estrecha (0.1 a 1 mm) quelas empleadas en regiones ultravioleta-visible. Los caminos ópticos en el infrarrojo requieren, por lo común, concentraciones de muestra de 0.1 a 10 por 100. con frecuencia las cubetas son desmontables, con espaciadores de teflón que permiten variar la longitud del camino óptico.
Las ventanas de cloruro de sodio son las mas utilizadas y aun teniendo cuidado, finalmente se deslustran debido a laabsorción de humedad. Cuando la cantidad de muestra es pequeña o cuando no se dispone de disolvente apropiado, es habitual obtener los espectros del líquido puro. En este caso solo un película muy delgada tiene un camino óptico lo suficientemente corto como para producir espectros satisfactorios. La mayoría de los compuestos orgánicos presentan numerosos picos de absorción en la región delinfrarrojo medio, y encontrar un disolvente que no de lugar a solapamientos de picos es, con frecuencia imposible, generalmente en estas técnicas, la muestra sólida se debe pulverizar hasta que el tamaño de sus partículas sea menor que la longitud de onda de la radiación para evitar los efectos de dispersión de la radiación.
Una de las técnicas mas populares de manipulación de muestras solidad es...
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