Preparacion De Una Muestra De Laboratorio

Preparación de la Muestra
1. Trituración.
Las muestras se trituran hasta que no menos del 75 % de su masa tenga un tamaño de partículas inferior a 2 mm (80 mesh), utilizando trituradores de mandíbula cuando son demasiado gruesas para ser pulverizadas directamente, o cuando el tamaño de las partículas necesita ser reducido antes de que podamos tomar un cuarteo representativo para lapulverización.

2. Cuarteo (Reducción).

Se realiza mediante el empleo de cuarteadores de canales (John) hasta lograr la masa mínima representativa que pueda ser pulverizada. En caso de muestras excesivamente grandes o tecnológicas se emplea el método de homogenización y reducción del cono –anillo. El rechazo del cuarteo se conserva en nuestros almacenes por un período de tiempo determinado.

3.Pulverización.

En los procesos de pulverización se utilizan molinos de orzas cerradas con anillos o de discos, a selección del Cliente. Para las muestras especiales están disponibles molinos de orzas de ágata o corindón con bolas de estos materiales o de discos de porcelana o carburo de silicio. A menos que se indique de otra forma, los procedimientos de pulverización garantizan que para la mayoríade los tipos de muestras, al menos el 85% del material será pulverizado a menos de 75 micrones (200 Mallas).

DESTRUCCION DE MATERIA ORGÁNICA Y SOLUBILIZACIÓN DE MUESTRAS

Preparación de una muestra para el análisis químico
Antes de realizar un análisis químico es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas para que el mismo pueda efectuarse. La solubilización de la muestra es unaoperación que en la mayoría de los análisis, debe realizarse. Otra operación previa al análisis, cuando deben analizarse compuestos inorgánicos, es la eliminación de compuestos orgánicos que en muchos casos los acompañan e interfieren en los ensayos de dichas sustancias inorgánicos.
La materia orgánica (M.O.)se reconoce por la carbonización que experimenta la muestra sólida o el residuo de unacuidadosa evaporación que queda si la muestra es una solución, al calentar fuertemente.
El residuo carbonoso de M.O. es insoluble en HCl o HNO3 distinguiéndose así de algunos óxidos de metales pesados que son de color oscuro y que son solubles en dichos ácidos.
La eliminación de la M.O. puede hacerse por distintos métodos, la elección del mismo depende de la naturaleza de la materia orgánica y suproporción en la muestra. Los principales
son:

- Vía Seca : alta temperatura ( calcinación) y baja temperatura.

- Vía Húmeda: Tratamiento con mezcla nítrico- perclórica, Tratamiento con mezcla sulfo-nítrica, Tratamiento con mezcla nítrico-perclórica- sulfúrica.

Alta Temperatura : tiene el inconveniente que dado el calentamiento intenso a que se somete la muestra se eliminan no solo anionesque molestan sino también pueden quedar residuos insolubles en ácidos formados por óxidos metálicos de Cr, Fe, Al, etc. En general este método es de uso restringido, se usa cuando debe destruirse gran cantidad de M.O. y los inconvenientes citados no afectan los datos analíticos que se buscan.

Baja temperatura: se emplea una descarga de radiofrecuencia para producir radicales de oxígenoactivado, que son muy reactivos y atacan la M.O. a bajas temperaturas. Así es posible mantener temperaturas menores a 100º C y se minimizan las pérdidas por volatilización.

El método de mezcla sulfo-nítrica: puede dejar residuos insolubles en agua formados por sulfatos de metales alcalinotérreos, de Pb, o hidroxisulfato de Cr o Cu. En este caso puede usarse una disgregación. En este tratamiento seeliminan aniones incompatibles (boratos, fluoruros, cianuros, etc.

El tratamiento con mezcla nítrico-perclórica: consiste en el ataque de la muestra con HNO3(c) y HClO4(c) al 60% en caliente. Se trata primero con HNO3 ya que la reacción del HClO4 sobre la M.O. es violenta y puede provocar explosiones, pero se evitan con el uso HNO3 previamente al HClO4. En este tratamiento se eliminan fluoruros...