Preparación de Nitrosodisulfonato de Potasio (Sal de Fremy)

Preparación de Nitrosodisulfonato de Potasio (Sal de Fremy)
Problema:
♦ K4[ON(SO3)2]2 presenta diferente color en estado sólido y en disolución debido
a sus propiedades magnéticas. Proponga una estructura molecular para cada
caso.
Primera Sesión
Material:
2 Vasos de precipitados de 100 mL
2 Vasos de precipitados de 50 mL
Parrilla de agitación magnética
2 kitasato (250 mL)
2 embudosBuchner
Piseta para agua destilada
2 Pipeta de 1 mL
Papel filtro de poro cerrado (1) y normal(3)
1 Vidrio de reloj

2 Barras de agitación magnética
3 Matraces Erlenmeyer de 25 mL
Probeta de 10 mL
Propipeta
Espátula
Recristalizador para baño hielo
Manguera para vacío
Bomba de vacío para filtrar

Reactivos:
Nitrito de Sodio (NaNO2)
Ácido acético glacial
Permanganato de Potasio
EtanolHielo

Bisulfito de sodio (NaHSO3)
Hidróxido de amonio conc.
Cloruro de potasio
Acetona
Agua destilada

Procedimiento Experimental:
Todas las disoluciones que va a emplear (1 a 4) deben prepararse justo al empezar la
práctica para que sean frescas. No comience hasta no tenerlas todas.
1. En un matraz erlenmeyer de 25 mL prepare una disolución de 2.1g de NaHSO3 en 4 mL
de agua(disolución 1).
2. En un vaso de precipitados de 50 mL prepare una disolución de 0.5g de KMnO4 (pese en
el vidrio de reloj y adiciónelo lentamente) en 18 mL de agua destilada (disolución 2).
3. Prepare 12 mL de una disolución saturada a 0°C de KCl (disolución 3), utilice el kitasato
para ello y manténgala fría hasta que la utilice.
4. Prepare una disolución con 1.5 mL de hidróxido de amonio conc. y20 mL de etanol en un
matraz erlenmeyer (disolución 4).
5. En un vaso de precipitados de 50 mL colocado sobre un baño de hielo mezcle 1.4g de
NaNO2 y 4 mL de agua destilada. Agite con la ayuda de una barra de agitación magnética
y una parrilla de agitación (mezcla 1).
6. A continuación adicione ~8g de hielo a la mezcla (mezcla 1) en agitación y la disolución
de NaHSO3 que acaba de preparar(disolución 1). Espere 1 minuto y adicione 0.8 mL de
ácido acético glacial. Después de un par de minutos adicione 0.8 mL de hidróxido de
amonio conc.
7. Agregue lentamente la disolución 2 a la mezcla en baño de hielo (mezcla 1). Observe.
8. Coloque el embudo en el matraz kitasato que contiene la disolución 3, mantenga en el
baño de hielo. Filtre la mezcla que dejo en agitación (mezcla 1) muylentamente y
utilizando el papel de poro cerrado; cuide de que no pase sólido café. Suspenda

inmediatamente la filtración si la mezcla sin filtrar comienza a descomponerse, lo cual es
evidente por la efervescencia y decoloración de la disolución.
9. En el fondo del kitasato precipita un polvo amarillo-naranja brillante que al terminar debe
filtrar por succión.
10. Trasfiera rápidamenteeste precipitado (aún mojado) a un vaso de precipitados y agregue
la mitad de la disolución 4.
11. Para eliminar todo el permanganato: Agite la mezcla para lavar el precipitado amarillonaranja (utilice una barra limpia y siempre sobre hielo) y vuelva a filtrar utilizando un papel
nuevo (Repita 10 y 11 una vez más).
12. Por último lave el precipitado en el buchner con alcohol frío y después conacetona fría (2
veces con 2 mL c/vez).
13. El compuesto se seca al vacío (debe quedar bien seco) y se guarda en el refrigerador
bien cerrado.
Tiempo aproximado: 2 hr. 40 min.

Segunda sesión: Caracterización: Mediciones magnéticas y Espectro IR
• Mediciones magnéticas:
a) Para la muestra sólida: Con ayuda de la balanza de susceptibilidad magnética mida la
muestra sólida del compuestoobtenido.
A partir del valor de susceptibilidad magnética obtenido directamente de la balanza se calcula
la susceptibilidad por masa, χg , mediante la fórmula:
C = constante de la balanza,
l = longitud de la muestra en el tubo (cm),
χg = C l (R-R0)
109 m
m = masa de la muestra (g),
R = lectura de la balanza para el tubo con la muestra
R0 = lectura de la balanza para el tubo sin la muestra....