Principios De Ingenieria Quimica
Páginas: 7 (1630 palabras)
Publicado: 15 de agosto de 2011
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C
1. Alcance
Este método es aplicable para determinar ácido ascórbico reducido, no aplicable a jugos altamente coloreados o en presencia de hierro, estaño, cobre, sulfito o tiosulfito. Este método es apropiado para la determinación de ácido ascórbico en jugos y productos de frutas.
2. Muestra
La muestra es jugo de frutas o productos de frutas
3.Principio
El ácido ascórbico reduce el indicador 2-6 dicloroindofenol a una solución menor coloreada. Al final el exceso no reducido es de color rosa en solución ácida. La vitamina es extraída y titulada preferiblemente en presencia de una solución de ácido acético-fosfórico (HPO3-CH3COOH) ó (HPO3-CH3COOH-H2SO4) para mantener la propiedad ácida para la reacción y evitar auto oxidación delácido ascórbico a pH alto.
4. Materiales y Equipos
* Bureta de titulación 50 ml
5. Reactivos
REACTIVO |
Ácido Sulfúrico |
Hidróxido de sodio |
Ácido Metafosfórico |
Acido Acético |
2 – 6 dicloroindofenol sal sódica |
a) Solución estractante.
1. Solución de ácido acético – ácido metafosfórico.- disolver con agitación 15 g de ácido metafosfórico HPO3en pellets o recientemente pulverizado en 40 ml de ácido acético y 200 ml de agua; diluir a aproximadamente 500 ml, y filtrar rápidamente a través de papel filtro sobre embudo de vidrio y recipiente tapado (HPO3 lentamente cambia a H3PO4 pero si se almacena en el refrigerador la solución permanece estable 7-10 días).
2. Solución de ácido metafosfórico, ácido acético- ácido sulfúrico.-proceda como en (1) excepto use H2SO4 0.15 N en lugar de agua.
b) Solución estándar de ácido ascórbico, 1mg / ml. Pesar exactamente 50 mg USP del estándar de referencia de ácido ascórbico que ha sido almacenado en desecador lejos de la luz directa del sol. Transferir a un matraz volumétrico de 50 ml y diluir a volumen inmediatamente antes de usar la solución HPO3-CH3COOH (a)(1).
c)Solución estándar de indofenol, disolver 50 mg de sal sódica 2 – 6 dicloroindofenol (Eastman Kodak Co. No. 3463) que ha sido almacenado en desecador sobre limadura de sosa, en 50 ml de agua a la cual a sido añadido 42 mg de NaCO3H. Agitar vigorosamente y cuando se disuelva diluir a 200 ml con agua. Filtrar a través de papel filtro dentro de una botella ámbar tapada, guardándola tapada fuera delcontacto directo con la luz y almacene en refrigeración (la descomposición del producto que hacen que el punto final ocurra distintamente en algunos cargadas del indofenol seco, y también se desarrollan con el tiempo en la solución stock.) Añadir 5 ml de la solución estractante que contenga un exceso de ácido ascórbico a 15 ml de reactivo. Si la solución reducida no esta prácticamentedescolorida, descarte, y prepare una nueva solución stock. Si el reactivo seco está fallando, obtenga nuevo suministro.
Transfiera 3 alícuotas de 2 ml de solución estándar de ácido ascórbico a cada uno de los tres erlenmeyer de 50 ml conteniendo 5 ml de la solución HPO3-CH3COOH B(a)(1). Titule rápidamente con solución de indofenol desde una bureta de 50 ml hasta un ligero pero un distintocolor rosa persistente por un tiempo mayor o igual a 5 segundos (cada titulación debe requerir aproximadamente 15 ml de solución de indo fenol, y las titulaciones deberían estar dentro de 0.1 ml ) de igual manera titule tres blancos compuestos de 7 ml de solución HPO3-CH3COOH (a)(1) mas un volumen de agua aproximadamente igual al volumen de la solución del fenol usada en las titulacionesdirectas. Después sustraer el promedio de los blancos (usualmente, aproximadamente 0.1 ml), desde las titulaciones de estandarización, calcular y expresar la concentración de la solución de indofenol como mg de ácido ascórbico equivalente a 1 ml de reactivo. Estandarizar la solución de indofenol diariamente con solución estándar de ácido ascórbico preparada recientemente.
d) Indicador pH azul...
1. Alcance
Este método es aplicable para determinar ácido ascórbico reducido, no aplicable a jugos altamente coloreados o en presencia de hierro, estaño, cobre, sulfito o tiosulfito. Este método es apropiado para la determinación de ácido ascórbico en jugos y productos de frutas.
2. Muestra
La muestra es jugo de frutas o productos de frutas
3.Principio
El ácido ascórbico reduce el indicador 2-6 dicloroindofenol a una solución menor coloreada. Al final el exceso no reducido es de color rosa en solución ácida. La vitamina es extraída y titulada preferiblemente en presencia de una solución de ácido acético-fosfórico (HPO3-CH3COOH) ó (HPO3-CH3COOH-H2SO4) para mantener la propiedad ácida para la reacción y evitar auto oxidación delácido ascórbico a pH alto.
4. Materiales y Equipos
* Bureta de titulación 50 ml
5. Reactivos
REACTIVO |
Ácido Sulfúrico |
Hidróxido de sodio |
Ácido Metafosfórico |
Acido Acético |
2 – 6 dicloroindofenol sal sódica |
a) Solución estractante.
1. Solución de ácido acético – ácido metafosfórico.- disolver con agitación 15 g de ácido metafosfórico HPO3en pellets o recientemente pulverizado en 40 ml de ácido acético y 200 ml de agua; diluir a aproximadamente 500 ml, y filtrar rápidamente a través de papel filtro sobre embudo de vidrio y recipiente tapado (HPO3 lentamente cambia a H3PO4 pero si se almacena en el refrigerador la solución permanece estable 7-10 días).
2. Solución de ácido metafosfórico, ácido acético- ácido sulfúrico.-proceda como en (1) excepto use H2SO4 0.15 N en lugar de agua.
b) Solución estándar de ácido ascórbico, 1mg / ml. Pesar exactamente 50 mg USP del estándar de referencia de ácido ascórbico que ha sido almacenado en desecador lejos de la luz directa del sol. Transferir a un matraz volumétrico de 50 ml y diluir a volumen inmediatamente antes de usar la solución HPO3-CH3COOH (a)(1).
c)Solución estándar de indofenol, disolver 50 mg de sal sódica 2 – 6 dicloroindofenol (Eastman Kodak Co. No. 3463) que ha sido almacenado en desecador sobre limadura de sosa, en 50 ml de agua a la cual a sido añadido 42 mg de NaCO3H. Agitar vigorosamente y cuando se disuelva diluir a 200 ml con agua. Filtrar a través de papel filtro dentro de una botella ámbar tapada, guardándola tapada fuera delcontacto directo con la luz y almacene en refrigeración (la descomposición del producto que hacen que el punto final ocurra distintamente en algunos cargadas del indofenol seco, y también se desarrollan con el tiempo en la solución stock.) Añadir 5 ml de la solución estractante que contenga un exceso de ácido ascórbico a 15 ml de reactivo. Si la solución reducida no esta prácticamentedescolorida, descarte, y prepare una nueva solución stock. Si el reactivo seco está fallando, obtenga nuevo suministro.
Transfiera 3 alícuotas de 2 ml de solución estándar de ácido ascórbico a cada uno de los tres erlenmeyer de 50 ml conteniendo 5 ml de la solución HPO3-CH3COOH B(a)(1). Titule rápidamente con solución de indofenol desde una bureta de 50 ml hasta un ligero pero un distintocolor rosa persistente por un tiempo mayor o igual a 5 segundos (cada titulación debe requerir aproximadamente 15 ml de solución de indo fenol, y las titulaciones deberían estar dentro de 0.1 ml ) de igual manera titule tres blancos compuestos de 7 ml de solución HPO3-CH3COOH (a)(1) mas un volumen de agua aproximadamente igual al volumen de la solución del fenol usada en las titulacionesdirectas. Después sustraer el promedio de los blancos (usualmente, aproximadamente 0.1 ml), desde las titulaciones de estandarización, calcular y expresar la concentración de la solución de indofenol como mg de ácido ascórbico equivalente a 1 ml de reactivo. Estandarizar la solución de indofenol diariamente con solución estándar de ácido ascórbico preparada recientemente.
d) Indicador pH azul...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.