Procedimiento Para Calcular La Preparación Del Hiero, Silicio, Azufre, Fósforo, Magnesio, Manganeso, Cromo, Níquel, Zinc, Indio, Vanadio, Titanio, Wolframio.
Hierro:
En este procedimiento se determina las concentraciones de hierro por oxidación del hierro a su estado ferrico a un PH 10 menor. Posteriormente se titula la muestra con una solución estándar de EDTA en presencia de un indicadorde acido salicilico, a un PH aproximadamente de 2,4. El sulfuro de hidrogeno interfiere con la acción acomplejante, tanto EDTA, como del acido austelsalicilico. El sulfuro de hidrogeno puede removerse haciendo la muestra con acido clorhídrico a un PH por debajo de 1. Los resultados se reportan como ppm Fe o como wpm Fe.
Procedimiento:
1) Agregue 3 gotas de solución de acido clorhídricoconcentrado (37%) a un 100mc de agua limpia (no del filtrado). El PH de la solución debería entre 1 y 2, la absorción controlarse con un medidor de PH o un papel de PH.
2) Agregue 0,5 ml de solución de peroxido de hidrogeno, el color que se desarrolla (usualmente amarillo pálido), representa el numero final.
3) Agregue 1ml de solución indicadora de Fe. Se desarrolla un color púrpura.
4)Agregue 0,5 ml de solución Buffer para la determinación de Fe. El PH debería estar entre 2 y 3, de tal manera que podría ser necesario el agregado de una cantidad de solución Buffer nuevamente, verifique con el medidor de PH o el papel de PH.
5) Titule con una solución tituladota de dureza total (EDTA) (1ml = 20 epm Lay Mg), volviendo al mismo color desarrolla en la etapa 2. Si se uso menosde 1ml de solución tituladota 20epm para alcanzar el punto final, una solución tituladota de dureza total mas débil ( 1ml = 20epm de lay Mg).
Silicio:
La determinación se basa en la espectrometría de absorción en la reacción visible. Su reacción cuantitativa es la luz de Lambert y beer que indica que la absorción de la reacción es proporcional a la concentración de silicio presente.lassílices y los fosfatos reaccionan con el Ion molibdato en solución (pH=1.2 a 1.5) formando un complejo de color amarillo de silicimolibdato y fosfomolibdato se adiciona acido oxálico para destruir el fosfomolibdato. El silicomolibdato permanece sin cambios acciona un agente reductos(sulfito de sodio) que reduce el silicomolibdato a un complejo a un color azul que obedece a Lambert y beer, la intensidaddel color azul se mide a 650nm por medio de un espectrofotómetro.
Procedimiento:
Blanco: preparar un blanco con agua destilada y reactivo de ajustar o de absorbencias.
Muestras: colocar 50 ml de muestra en un matraz demmayer de 125 ml.
1) Agregar 5 ml de HCI al 10 %
2) Añadir 5 ml de molibdato de amoniaco al 10 %
3) Se agita y de deja reposar por 5min
4) Se añade 5 mlde acido oxálico al 10 %
5) Agregar 10 ml de sulfato de sodio (Na2SO2)
6) Se agita y se deja reposar por 2 minutos
7) Leer el % de transmutación de una longitud de onda de 650nm.
Azufre:
Se extrae mediante un procedimiento especial conocido como proceso Fransch, en honor a su inventor Herman Fransch, un químico americano que lo desarrollo en 1981.Procedimiento:
1) Se inyecta agua sobrecalentada ( a una temperatura que contiene azufre a traves del tubo exterior de una sonda formada por 3 tubos). El azufre se funde a Ph = 119 grados, formando una bolsa liquida. Se encuentran comprimido a 20-25 atm, por el tubo mas interno y la mezcla de azufre asciende por el tubo intermedio. El azufre obtenido es mas puro (Pureza del 99 a 99,5%) y nocontiene impurezas de Fe o As.
2) Aunque el proceso Fransch en su dominio para principal fuente de azufre en la que la situación es distinta ahora. Esto se debe a la necesidad de controlar las emisiones de azufre en las operaciones industriales.
3) El H2 S es una impureza presente en el petróleo y el gas natural.
Fósforo:
La determinación del fósforo en fluidos biológicos...
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