PROCEDIMIENTO

PROCEDIMIENTO

A. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN:

1. Tomamos un capilar cerrado por un extremo e introducimos la muestra “X” (pulverizada y seca) hasta unos 3 o 4 mm de altura. Luego invertimosel tubo y lo golpeamos suavemente el extremo cerrado, hasta que la muestra “X” se acumule en la parte inferior del capilar.
2. En el termómetro previamente horadado en un tapón que se ajuste a laboca del Thiele, sujetamos el capilar al termómetro con dos gomas una por la parte superior y una por la inferior del capilar para evitar algún posible desprendimiento del mismo, de modo que el extremocerrado quede a la altura del bulbo de termómetro.
3. Luego sujetamos el Thiele vacío a un soporte universal, le agregamos aceite y seguidamente colocamos el tapón (con el termómetro y el capilar).Elaceite debe cubrir todo el brazo lateral de Thiele y el capilar, sin llegar al extremo abierto.
4. Calentamos el brazo lateral, para que el calor se expanda por convección
5. Observamos la temperaturay el aspecto del a muestra durante el calentamiento. Tomamos apuntes sobre la temperatura al iniciar la fusión y la temperatura final para determinar el grado de pureza de la muestra “X”.
6. Luegorealizamos el mismo procedimiento con la muestra “Y”. Para luego compararlo con la muestra “x” y determinar cuál de ambos tiene un mayor grado de pureza.




B. DETERMINACIÓN DEL PUENTO DE EBULLICIÓN,POR EL MÉTODO SEMIMICRO DE SIWOLOBOFF:

1. Introdujimos 0.5 ml de líquido “A” en un tubo Durhant (5mm de diámetro).
2. Luego colocamos dentro del tubo, un capilar con el extremo inferior abierto haciaabajo y el superior cerrado.
2. En el termómetro previamente horadado en un tapón que se ajuste a la boca del Thiele, sujetamos el tubo Durhant al termómetro con dos gomas una por la parte superior yuna por la inferior del capilar para evitar algún posible desprendimiento del mismo.
3. Luego sujetamos el Thiele vacío a un soporte universal, le agregamos aceite y seguidamente colocamos el tapón...