Proceso y operaciones quimicas

TRABAJO PRÁCTICO Nº:1
TEMA: ANALISIS ORGANICO.
PUNTO DE FUSION –RECRISTALIZACION


Fundamentos teóricos:




ANALISIS ESTRUCTURAL ORGANICO: Se llama así a los procedimientos a seguir para determinar la identidad de un compuesto orgánico. El mismo consta de los siguientes pasos

A) ANALISIS INMEDIATO: Es orientativo
A :1) Determinación del grado de pureza : Determinaciónde las
constantes
Físicas. CRITERIOS
Espectros I.R, U.V, V y técnicas DE
Cromatografías. PUREZASustancia pura  Sustancia impura

PURIFICAR

A :2) Observación de las características organolépticas: color, olor, estado físico, estado cristalino.
A :3)Solubilidad en diferentes solventes. 



A :4) Ensayos preliminares: reacciones químicas sencillas



B) ANALISIS ELEMENTAL: determinación de la fórmula mínima y la fórmula molecular.

B :1) Cualitativo: determinación de los elementos que constituyen la sustancia a analizar.
B :2) Cuantitativo: determinación de la proporción en que se combinan los elementos.Determinación del peso molecular y la fórmula molecular


C) ANALISIS FUNCIONAL: determinación de propiedades físicas o químicas que evidencien características estructurales.
C :1) Métodos Químicos: reacciones químicas que permiten determinar grupos funcionales.
C :2) Métodos Instrumentales: Absorción en I.R, U.V, V .Espectroscopia de masa
Resonancia magnética nuclear.
Rayos X. Cromatografía, etc.


El objetivo principal de este práctico es desarrollar técnicas de determinación de pureza y de purificación de una muestra orgánica, para lo cual se han elegido: Punto de fusión comocriterio de pureza y recristalización como método de purificación.











PUNTO DE FUSION COMO CRITERIO DE PUREZA


En años anteriores se ha estudiado que la materia puede presentarse en distintos estados físicos: sólido, líquido y gaseoso y que dichos estados depende de las fuerzas intermoleculares existentes:
Interacciones ion - ion
Interacciones dipolo - dipolo
Puentesde hidrógeno.
Fuerzas de London o de van der Walls.
Siguiendo estos conceptos se puede decir que las partículas en el estado sólido no pueden desplazarse con libertad unas con respecto a las otras y sólo vibran con respecto a posiciones fijas. En consecuencia los sólidos tienen forma y volumen bien definidos, son casi incompresibles y son muy densos con respecto a los gases.
Al entregarlecalor al sistema, aumenta el movimiento de vibración, con el consecuente aumento total de energía que se manifiesta como un aumento en la temperatura del sistema. Llega un momento en que algunas partículas adquieren energía suficiente como para lograr movilidad. En este punto comienza el proceso de fusión del sólido, apareciendo una fase líquida. Toda entrega de calor que se suministre al sistema apartir de este punto, será consumida por las restantes partículas que aún requieran energía para superar las fuerzas que las mantienen fijas a la estructura reticular.
Por lo tanto se puede decir que:
Punto de fusión normal de un sólido cristalino es la TEMPERATURA a la cual el sólido y el líquido están en equilibrio a la presión exterior de una atmosférica, y mientras la fusión se esta...