Proyecto organica

Proyecto:
Extracción y reecriztalización de un fármaco

Objetivos:
Realizar la extracción del acido acetilsalicilico, de un fármaco comercial y mediente su purificación corroborar que en la estructura del compuesto existe el grupo funcional acido carboxílico

Introducción
Las sustancias químicas puras se caracterizan por ciertas constantes físicas como son: punto de ebullición, punto defusión, densidad etc. Las cuales nos permiten determinar la pureza de las mismas. La re cristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos sólidos a temperatura ambiente.
Un compuesto solido puedo recristalizarse a partir de su solución saturada y caliente, en un disolvente en el que a temperatura ambiente es poco o medianamente soluble. La técnica se basa en el hechode que el exceso de soluto forma núcleos cristalinos que crecen al enfriarse la disolución, dejando la mayor parte de sus impurezas en el disolvente. Como regla general, una sustancia es mas soluble en aquellos disolventes cuya estructura se le parezca mas. Para que un disolvente se considere adecuado para la re cristalización, debe cumplir con los siguientes requisitos:
Que el compuesto porcristalizar sea poco soluble en el a bajas temperaturas, pero muy soluble a temperaturas elevadas.
Que no reaccione con el soluto.
Que sea lo suficientemente volátil para que resulte fácil eliminarlo de los cristales filtrados.
Que las impurezas sean mucho mas solubles en frio que el soluto, para que no lo contaminen.
Para encontrar el disolvente adecuado para una reecristalización, se recomiendaensayarla con varios disolventes. Para ello es importante tener presentes algunas de las propiedades de los disolventes mas utilizados, los cuales se muestran en la tabla 5.1

MATERIAL :

2 matraces erlenmeyer de 50 ml
2 Vasos de precipitado de 50 ml
2 Vasos de precipitado de 100ml
1 Embudo de separación de 125ml
1 Probeta de 25ml
1 Embudo Buchner
1 Mortero con pistilo
1 Cristalizador1 Agitador de vidrio
EQUIPO DE LABORATORIO
1 Soporte Universal
2 Pinzas de tres dedos con nuez
1 Parrilla
1 Espatula
1 Agitador Magnetico
1 Piseta con agua destilada
1 Aparato Fisher-Johns
REACTIVOS
Cloroformo chcl3
Diclorometano CH2Cl2
Hexano n-C6H6
Eter de Petroleo C5H12
Acetato de Etilo CH3-COOOC2H5
Etanol C2H5OH
Metanol CH3OH
Hidroxido de sodio NaOH
Acido clorhídrico HClHielo

PROCEDIMIENTO

Se coloca 1 g de tableta ( que contenga acido acetilsalicilico), previamente pulverizadas, en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Se adicionan 25ml de diclorometano y se agita hasta disolver lo mas posible el solido. Se separa, filtrando por gravedad y en un papel previamente pesado, el soludo insoluble y se deja secar, para posteriormente evaluar la composición porcentual delfármaco.
El liquido filtrado se colecta en un vaso de precipitado de 50 ml y se transfiere a un embudo de separación; el vaso de precipitado se lava con 5 ml de diclorometano para colectar lo mas posible todo el soluto que se haya quedado pegado en las paredes del vaso. Se adicionan 10 ml de una solución de NaOH 1M, se tapa el embudo y se agita varias veces, liberando la presión en cada agitacion.El embudo se deja reposar en el soporte universal para permitir que las fases se separen por completo. La fase acuosa se colecta en un vaso de precitado de 100ml y el proceso de extracción se repite otras dos veces (Extracción múltiple). La fase organica , de dicloromteano, se guarda en un matraz Erlenmeyer de 10 ml.
Se adicionan a la fase acuosa una solución 6M de HCl (aproximadamente 10ml)hasta que el ph sea menor o igual a 2, Procurando agitar constantemente durante el proceso. La mezcla se enfria en un baño de hielo, hasta que ya no aparezca mas precipitado. Los cristales se filtran y se secan lo mas posible en un embudo Buchner y en papel previamente pesado.
El diclorometano de la fase organica se evapora en baño maria. Sobre la base de los pesos de los solidos separados, se...