Pruebas de solubilidad en disolventes orgánicos
Cristalización simple.
OBJETIVOS:
a) Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para seleccionar el disolvente ideal para efectuar unacristalización.
b) Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización.
c) Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.
Hipótesis:
Antecedentes:
Lacristalización es una de las técnicas más efectivas en la purificación de sustancias en estado sólido. Los compuestos cristalinos generalmente son más estables y fáciles de manipular.
Antes de llevar acabola cristalización es una ventaja tener idea de la impureza del material y la naturaleza de las probables impurezas. A menudo se pueden utilizar cualquiera de los métodos más comunes: cromatografía decapa fina, punto de fusión, infrarrojo, etc. Y las muestras siempre deben de ser recristalizadas a puntos de fusión constantes.
Disolución: se pueden efectuar pruebas preliminares de solubilidad entubos de ignición, utilizando pequeñas cantidades del material y del disolvente, primero en frio y luego en caliente.
a) Las sustancias siempre suelen ser más solubles en los disolventes químicamentesimilares.
b) Con medios muy favorables para la cristalización, las sustancias deben de ser muy solubles en caliente e insolubles en frío.
c) Los disolventes inadecuados suelen producir maloscristales.
d) A mayor pureza de las sustancias y a mayor tamaño de sus cristales, más lentamente se disolverá.
La disolución toma tiempo y, en algunos casos, las sustancias tendrán que calentarse bajoreflujo con el disolvente adecuado para obtener una solución suficientemente concentrada.
Filtración:
La filtración sirve para separar as impurezas insolubles. Es mejor filtrar atreves de un embudo devacío de vidrio poroso de la medida apropiada. Si esto no es posible, utilice un papel filtro estirado del grado apropiado, precalentado haciendo pasar atreves de el parte del disolvente caliente....
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