Pruebas para Insumos

7.1 ÁCIDOS CARBOXÍLICOS Y ANHÍDRIDOS CARBÓNICOS

7.1.1 Prueba para anhídridos (Hidroxamato férrico)
Añadir una gota de la muestra a 0,5 mL de solución de clorhidrato de hidroxilamina 1N en metanol. Calentar la mezcla hasta ebullición. Enfriar y añadir una gota de solución de cloruro férrico al 10%.

RESULTADO
La formación del color rojo-azuloso del hidroxamato férrico es prueba positivapara anhídridos.

7.1.2 Prueba para ácidos (Hidroxamato férrico)

Blanco
Colocar unos miligramos o gotas de la muestra en un tubo de ensayo que contenga 1mL de etanol al 95 % y 0,5 mL de ácido clorhídrico 1N. Añadir una gota de solución de cloruro férrico al 10%. Observar el color, el cual debe compararse con el obtenido con la siguiente prueba. (Reacción para descartar fenoles).

PruebaColocar 100 mg ó tres gotas de la muestra en un tubo de ensayo y añadir seis gotas de cloruro de tionilo. Colocar el tubo en agua a ebullición y permitir la ebullición de la mezcla por 2 minutos. Añadir 1mL de butanol, gota a gota y continuar el calentamiento hasta que el precipitado se disuelva.
Dejar enfriar y añadir 1mL de agua. Adicionar 1mL de clorhidrato de hidroxilamina 1N y despuéssuficiente hidróxido de potasio 5N en etanol al 80% para alcalinizar la mezcla al papel tornasol. Calentar hasta ebullición y luego dejar enfriar el tubo. Acidificar con ácido clorhídrico diluido y agregar gota a gota la solución de cloruro férrico al 10%.

RESULTADOS
Una coloración rojo-azulosa indica la presencia de un ácido carboxílico.


7.2 CETONAS

7.2.1 Prueba 1 (Prueba de Legal)
Colocarcinco gotas de la muestra a analizar en un tubo de ensayo. Adicionar cinco gotas del reactivo de Legal. Adicionar cuidadosamente por las paredes del tubo, una o dos gotas de NaOH al 10%.

RESULTADOS
La aparición de un color rojo sangre indica la posible presencia de metil-etil-cetona o de metil-isobutil-cetona. La apariencia de un color morado violeta indica la posible presencia de acetona.7.2.2 Prueba 2 (2,4- Dinitrofenilhidracina)
Disolver dos gotas de la muestra a analizar en 0.5 mL de metanol o etanol al 95%. Colocar 1 mL de solución de 2,4-dinitrofenilhidracina en ácido sulfúrico en un tubo de ensayo y añadir la solución de la muestra. Agitar fuertemente. Si no se forma precipitado dejar en reposo por 10 minutos y observar nuevamente.

RESULTADOS
Si se obtiene unprecipitado amarillo naranja o amarillo rojizo la prueba es positiva para cetonas o aldehídos.

7.2.3 Prueba de Zimmermann
Colocar una pequeña cantidad de la muestra a analizar y adicionar una gota de solución de 1,3-dinitrobenceno y una gota de solución hidróxido de potasio (15 g de hidróxido de 100 mL de agua).
RESULTADOS
La aparición de una coloración púrpura rojizo o roja indica la posiblepresencia de acetona. La aparición de una coloración rosada indica la posible presencia de metil- etil cetona.


7.3 ALCOHOLES

7.3.1 Prueba 1 (Dicromato de potasio)
Colocar cinco gotas de muestra líquida a analizar en un tubo de ensayo. Adicionar dos o tres gotas de reactivo de dicromato de potasio al 10%.

RESULTADOS
La parición de un color azul indica la posible presencia de alcoholesprimarios o secundarios.

7.3.2 Prueba 2 (Xantato)
Colocar 0.5 mL de la muestra a analizar en un tubo de ensayo seco. Añadir una lenteja de KOH y calentar hasta que ésta se disuelva, para alcoholes muy volátiles deben calentarse a reflujo. Enfriar el tubo y añadir 1 mL de éter. Añadir 0,5 mL de CS2 y observar la formación de un precipitado.

RESULTADOS
La formación del precipitado amarilloes prueba positiva para alcoholes. Los xantatos de alcoholes terciarios se hidrolizan fácilmente pero se alcanza a apreciar el precipitado.

7.3.3 Prueba 3 (Vanadato-oxima)
Solubilizar 30-50 mg de la muestra a analizar en benceno en un tubo de ensayo. Adicionar 0,5 mL de solución acuosa de vanadato de amonio preparado al momento de realizar el ensayo y dos o tres gotas de solución de oxima....