Práctica de recristalización

Recristalizaci�n Simple y en Mezclas de Disolventes.
 
Objetivos.-
Aprender� a elegir el disolvente adecuado para una recristalizaci�n mediante pruebas de solubilidad. Aplicar la recristalizaci�n como la t�cnica de purificaci�n de elecci�n para compuestos s�lidos.
 
Parte Experimental.-
Selecci�n del disolvente ideal. �Si se recristaliza el mismo compuesto de la pr�ctica 1, utilizar elcuadro obtenido para pruebas de solubilidad correspondiente. Si se utiliza otro compuesto, construir un nuevo cuadro similar para este compuesto, siguiendo el mismo procedimiento.
�Recristalizaci�n. Pese 1 g de la muestra pulverizada y col�quelo en un matraz erlenmeyer, agregue el disolvente adecuado (este deber� calentarse previamente) y agite constantemente para ayudar a la disoluci�n de lamuestra. Si la disoluci�n es parcial marque este volumen y agregue exceso de disolvente (20 % a 100%) y caliente a ebullici�n en ba�o Mar�a, salvo los disolventes no flamables (H2O, CHCl3, etc.) que podr�n calentarse a flama directa. Durante el calentamiento debe mantenerse el volumen constante.
Si el compuesto tiene color es conveniente agregar carb�n activado por si �ste es debido a la presencia deimpurezas. Filtre por gravedad en caliente para eliminar carb�n activado e impurezas. Mantenga el embudo y el matraz donde se recibe el filtrado calientes para� evitar una previa� cristalizaci�n, lave el carb�n activado con un poco de disolvente caliente, deje enfriar a temperatura ambiente y espere la cristalizaci�n, si esta no ocurre, ind�zcala por raspado o por sembrado si a�n no ocurre, enfr�een ba�o de hielo y combine alguno de los dos m�todos.
Separe el s�lido por filtraci�n al vac�o, lave los cristales con poco disolvente fr�o y seque al aire. Calcule la eficiencia de la recristalizaci�n en porcentaje.
Investigaci�n Previa.-
����������� Cristalizaci�n. generalidades. fundamentos de la recristalizaci�n. importancia como m�todo de purificaci�n. principales� tipos de cristalizaci�n.m�todos para inducir la cristalizaci�n. factores que intervienen en el crecimiento de los cristales. eliminaci�n de impurezas coloreadas. fen�meno de adsorci�n.
����������� T�cnicas. diversos tipos de filtraci�n. preparaci�n del papel filtro. secado de productos recristalizados. evaporaci�n del disolvente.
 
Bibliograf�a.-
Brewster R. Q. y Vander Warf .� Curso Pr�ctico de Qu�mica Org�nica. De.Alhambra, Espa�a, 1970.
Vogel A. I. ,� A Text Book of Practical Organic Chemistry, 2nd. Edition, Longmas, Londres, 1962.

* Disolventes polares: Son sustancias en cuyas moléculas la distribución de la nube electrónica es asimétrica; por lo tanto, la molécula presenta un polo positivo y otro negativo separados por una cierta distancia. Hay un dipolo permanente. El ejemplo clásico de solventepolar es el agua. Los alcoholes de baja masa molecular también pertenecen a este tipo. Los disolventes polares se pueden subdividir en:
* Disolventes polares próticos: contienen un enlace del O-H o del N-H. Agua (H-O-H), etanol (CH3-CH2-OH) y ácido acético (CH3-C(=O)OH) son disolventes polares próticos.
* Disolventes polares apróticos: son disolventes polares que no tiene enlacesO-H o N-H. Este tipo de disolvente que no dan ni aceptan protones. La acetona (CH3-C(=O)-CH3) y THF oTetrahidrofurano son disolventes polares apróticos.
* Disolventes apolares: En general son sustancias de tipo orgánico y en cuyas moléculas la distribución de la nube electrónica es simétrica; por lo tanto, estas sustancias carecen de polo positivo y negativo en sus moléculas. No puedenconsiderarse dipolos permanentes. Esto no implica que algunos de sus enlaces sean polares. Todo dependerá de la geometría de sus moléculas. Si losmomentos dipolares individuales de sus enlaces están compensados, la molécula será, en conjunto, apolar. Algunos disolventes de este tipo son: el dietiléter, cloroformo, benceno, tolueno, xileno,cetonas, hexano, ciclohexano, tetracloruro de carbono es el que...