Punto de fusion. tecnicas de determinacion

PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN
ANTECEDENTES
1) ¿Qué es punto de fusión?
El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran en equ¡librio la fase sólida y la fase lÍquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalinatermina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:
pf=121 -122oC

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual, la fase sóliday líquida se encuentran en equilibrio bajo la presión de una atmósfera. Es unapropiedad física característica de cada sustancia; es una constante muy sensible ala presencia de impurezas, entre más pura sea una sustanciamayor será su puntode fusión y menor será el intervalo de fusión. Por esta razón es un índice depureza usado para un compuesto orgánico sólido.

2) Factores que determinan el punto de fusión.
Temperatura
Punto de ebullición
Presion

3) Puntos de fusión de sustancias puras e impurezas.
La pureza e ident¡dad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantesfísicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son prácticas de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos seinforma como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1o). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría ser
pf ='117 - 120oC

4) Mezclas eutécticas
Eutéctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusión (solidificación) o punto devaporización (licuefacción) mínimo, inferior al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Esto ocurre en mezclas que poseen alta estabilidad en estado líquido, cuyos componentes son insolubles en estado sólido.
En mezclas que presentan solubilidad total en estado sólido, la temperatura de solidificación de la mezcla estará comprendida entre las correspondientes a cada uno de loscomponentes en estado puro. De manera que al aumentar la concentración del componente de temperatura de solidificación más baja, disminuirá la temperatura de solidificación de la mezcla. Dados un disolvente y un solutoinsolubles en estado sólido, existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el punto defusión. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelación (en caso de líquidos, licuefacción) más baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura (temperatura eutéctica).
En procesos a presión constante, el cambio de estado en el caso de un eutéctico, a diferencia de las mezclas, tiene lugar a temperatura constante, como en el caso de componentes puros.

5) Punto de fusión de mezclaso mixto.
El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato. Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de referencia 
Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de referencia. 
Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son...