Punto de fusion

Trabajo Práctico Nº 1

PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN

1. Purificación de una muestra impura conocida por recristalización de agua.

Se entregará a cada alumno entre 5 y 10 g de una muestra impura conocida, acetanilida impurificada con glucosa. Los alumnos pesarán la muestra impura recibida y determinarán su punto de fusión.

A continuación procederán a recristalizar la muestrade agua. Para ello colocarán la muestra en un erlenmeyer de 250 ml y la disolverán en la mínima cantidad de agua en caliente. El agua se agrega al sólido en pequeñas cantidades y se calienta a ebullición sobre tela metálica después de cada agregado. Una vez que se disolvió toda la sustancia, se verifica si la solución es límpida o con partículas en suspensión, si es coloreada o no. Si escoloreada, se agrega una punta de espátula de carbón decolorante y se vuelve a calentar a ebullición como antes. Se filtra en caliente a través de un lecho de celite, usando un embudo Buchner. Si no es coloreada pero contiene partículas en insolubles, se filtra igualmente en caliente ( y si las partículas son tan pequeñas que pasan por el papel de filtro, también debe usarse lecho de celite). Si lasolución original es límpida y no es coloreada no hace falta filtrar en caliente. En todos los casos en que sea necesario filtrar en caliente, se agrega un pequeño exceso de solvente para evitar que la solución se cristalice en el filtro.
En todos los casos anteriores, se deja enfriar la solución mientras se raspan las paredes del recipiente con una varilla de vidrio, y luego se enfría más usando unbaño de hielo. Los cristales formados se filtran en frío, se lavan con un poco de solvente helado y se dejan escurrir bien, apisonándolos sobre el filtro. Se toma el punto de fusión de los cristales (secando bien una pequeña porción). El resto se vuelve a recristalizar empleando la misma técnica, hasta observar constancia en el punto de fusión.

La sustancia recristalizada se deja secar alaire y se pesa. Se calcula el rendimiento final de la recristalización como:

Rendimiento = Peso de la muestra recristalizada x 100 / Peso de la muestra original

2. Purificación por recristalización de una muestra incógnita impura e identificación por punto de fusión mezcla.

Se entregará a cada alumno entre 5 y 10 g de una muestra incógnita impura. Los alumnos pesarán la muestraimpura recibida y determinarán su punto de fusión.

A continuación, se procederá a elegir experimentalmente el solvente óptimo de recristalización, para lo cual se realizarán una serie de ensayos a microescala.
En un tubo de ensayo chico se pesan aproximadamente 100 mg de la sustancia. Se agrega 1 ml de solvente y se revuelve con varilla, tratando de pulverizar el sólido. Si lasustancia se disuelve rápidamente en frío, el solvente no sirve. Si la sustancia es insoluble en frío, se calienta a ebullición y se añade más solvente, si es necesario, para completar la disolución. Si después de añadir 3ml de solvente la sustancia no se disuelve en caliente, el solvente no sirve. Una vez completada la disolución se deja enfriar, raspando con varilla las paredes del tubo.
Serecomienda realizar los ensayos con etanol, agua, tolueno y éter de petróleo. Conviene probar primero con etanol. Si la sustancia es demasiado soluble en etanol y demasiado poco soluble en agua, se ensaya la mezcla de etanol-agua. Si la sustancia es demasiado soluble en etanol y completamente soluble en agua, e insoluble en tolueno y éter de petróleo en caliente, se prueba con n-butanol (que es menospolar que el etanol).
Una vez elegido el solvente óptimo de recristalización, se procederá a recristalizar de ese solvente el total de la muestra. Si el solvente elegido es inflamable, la muestra se coloca en un erlenmeyer o balón con boca esmerilada, y se disuelve en la mínima cantidad de solvente en caliente calentando en baño de agua o con manta eléctrica, y adaptando al balón un...