punto de fusion


Laboratorio II
Actividad experimental Nº3

Fecha: 30/08/12
Alumnas:
Comisión: 7
Tema: Punto de fusión


Introducción:

El punto de fusión, es la temperatura a la cual las fases sólida y líquida coexisten en equilibrio. Al determinarlo, se lo puede utilizar como criterio de pureza y como método de identificación. Su efectividadse debe a que el punto de fusión no varía prácticamente con la variación de la presión externa.

Objetivos generales:
Determinar como afecta al punto de fusión de un sólido la presencia de impurezas.
Reconocer cual es la utilidad de un punto de fusión mezcla.
Identificar una sustancia incógnita.
Interpretar los resultados de los puntos de fusión determinados.








Parte IObjetivo experimental: identificación de una muestra problema mediante el ensayo del punto de fusión mezcla.
Experiencia
Se determino el punto de fusión de la muestra testigo, acido benzoico en este caso. Además se determinaron los puntos de fusión de la acetanilida, tioacetamida y acido mandélico. A fin de luego comparar los resultados con los de la muestra incognita (problema), y realizar enbase a ello las mezclas para identificar de qué sustancia se trata la muestra problema.
Datos:

Testigo A: acetanilida.
Testigo B: ácido benzoico.
Testigo C: tioacetamida.
Testigo D: ácido mandélico
• Primero se preparó los capilares de la siguiente manera:

Se selló cada uno del lado coloreado.
Se colocó el sólido correspondiente (no más de 1 mm de muestra en cada caso).
Se compactó lamuestra en cada uno de ellos.

• Segundo, se armó el equipo para la determinación del punto de fusión. Para comenzar, se debe adosar el capilar con la correspondiente muestra por medio de una bandita de goma, de modo tal que la porción que lleva la sustancia quede junto al bulbo del termómetro. Éste, finalmente se fija por medio de un tapón de goma a un tubo de Thiele.
El tubo de Thieleposee una forma tal que le permite mantener una temperatura uniforme como consecuencia de la corriente por convección generada al calentarse la glicerina. Es decir, La importancia de la glicerina es permitir la transmisión homogénea del calor que se entrega al sistema al calentar el codo lateral del tubo Thiele,
Por este motivo, es muy útil para la determinación del punto de fusión ya que si selogra una buena distribución del calor, la muestra podrá fundirse de manera homogénea.
En su armado se tuvo la precaución que la banda de goma no quede sumergida en la glicerina ya que se podría derretir y de esta forma haberse caído el capilar con la sustancia.
• Tercero, se procedió a determinar el punto de fusión lento del ácido benzoico (muestra testigo asignada) utilizando el correspondienteequipo, armado anteriormente. Al comenzar se calentó rápido hasta los 95ºC aproximadamente debido a que se conoce el punto de fusión de tabla (122-123)ºC. Cuando se alcanzó esta temperatura, el calentamiento comenzó a ser lento para así lograr un intervalo de fusión correcto. Cuando se estaba a punto de llegar a la temperatura de fusión de la muestra analizada, la temperatura disminuía.Probablemente, sea producto de la baja velocidad de calentamiento. Finalmente, la muestra empezó a fundir en 122.5ºC y terminó en 123.5ºC. Estos valores indican que estamos en presencia de una sustancia pura debido a que el intervalo es de 1ºC y los valores obtenidos coinciden con los de tabla.
• Cuarto, se determinó el punto de fusión rápido y lento, en el caso de la mesada 2, la muestra del “problema 1”.Al realizar el punto de fusión rápido, se obtuvo que la muestra fundió en el intervalo (118-121)ºC mientras que mediante el punto de fusión lento el intervalo fue de (119-120)ºC. Aquí, ya se puede observar que se trata de una muestra pura debido a que el intervalo es menor a 1ºC.










En base a los valores obtenidos por los diferentes grupos, se observó que los intervalos de...