Punto de fusion

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Práctica No. 1
Determinación del punto de fusión

Becerril Román Ma. Del Mar Clave 01
León Ortíz Luis Enrique Clave 07
Mendoza Quintero Paulyna Clave 11
Olavarría Sayavedra Paulina Clave 16
Sanchez Miñaur Fernando Clave 18

Introducción
El punto de fusión es la temperatura a la cual, la fase sólida y líquidacoexisten en equilibrio a una atmósfera de presión. Generalmente, se expresa como un intervalo, el cual es corto cuando se refiere a una sustancia pura y más amplio cuando se trata de una sustancia con impurezas; esto debido al arreglo de las moléculas que se encuentran más sólidamente configuradas cuanto mayor es la pureza.
Debido a esto, el punto de fusión se considera un criterio de pureza(llamado punto de fusión mixto) ya que es característico de cada sustancia y aumenta proporcionalmente con la pureza de las mismas.
Una mezcla eutéctica es una mezcla de sólidos en la cual el punto de fusión es menor al de los compuestos por separado.
Existen distintos aparatos que nos permiten conocer el punto de fusión experimentalmente, los utilizados en ésta determinación fueron:
AparatoFisher-Johns: Utiliza el método de placa caliente.
Tubo de Thiele: Utiliza aceite mineral para regular la temperatura .

Objetivos
* Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher Johns
* Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher Johns y el tubo de Thiele
* Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidady pureza.

Resultados
Experimentalmente se obtuvieron los siguientes resultados:
Estándar | PF°C Teórico | PF °C Experimental (1) | PF °C Experimental (2) | Promedio °C |
Ácido benzóico | 122.5 | 123-130 | 123-125 | 125 |
Ácido succínico | 182.7 | 183-198 | 188-190 | 189 |
Benzofenona | 47.9 | 46-48 | 45-49 | 47 |
Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en lacalibración.
Puntos de Fusión teóricos obtenidos de Hardegger (1965, p. 114) .


Gráfica1. Curva de calibración.

Sustancia | A(°C) | B(°C) | P(°C) |
Pf estimado (a una velocidad de 50) | 155-156 (155.5) | 134-137 (135.5) | 134-137 (135.5) |
Pf experimental (a una velocidad óptima) | 155-157 (156) | 133-134 (133.5) | 133-134 (133.5) |
Pf corregido (con ayudade la gráfica) | 151 | 130 | 130 |
Tabla 2. Punto de fusión de sustancias problema.
Para la combinación 1.1 de las sustancias problema,

| 1a. Determinación | 2a. Determinación |
A:B | 132 – 151 °C | 135 – 154 °C |
B:P | 133 – 135 °C | 133 – 137 °C |
Tabla 3. Punto de fusión mixto.

Estándar: Vainillina (Pf Teórico= (80°C)

1a. Determinación | PF inicio= 80 °C | PFtérmino= 85°C |
2a. Determinación | PF inicio= 80°C | PF término= 82 °C |
Tabla 4. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.
Análisis de Resultados
La primera parte de la práctica, consistió en la calibración del aparato utilizado para la determinación de los puntos de fusión de las sustancias problema, arrojó resultados experimentales muy similares a los teóricos; el dato más alejadodel valor teórico fue el punto de fusión del ácido succínico, con una diferencia de 6.3ªC, que equivale a un error relativo de 3.3%. La pendiente de la curva de calibración es de 1.05, lo que indica que nuestro aparato tiene una calibración adecuada.
La determinación con el aparato de Fisher-Johns de las muestras A, B y P, indicó tal y como se esperaba, que dos de las muestras presentaron puntosde fusión casi iguales
Se combinaron las sustancias A y B, y las sustancias B y P, se determinaron sus puntos de fusión. Para la mezcla AB, el intervalo de fusión resultó mayor a los 10°C, y tanto el límite superior como el inferior menores a los de las sustancias puras. Para la mezcla BC, el intervalo de fusión fue mucho más corto y aproximadamente igual al de las sustancias puras; por lo...