Punto de fusión

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La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etcétera) corresponden con las indicadas en la literatura. El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran enequilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.

Determinar el punto de fusión de un compuesto es una manera de probar si la sustancia es pura. Una sustancia pura en general, tiene un intervalo de fusión (ladiferencia entre la temperatura en la muestra comienza a derretirse y la temperatura de fundición donde) de uno o dos grados. Las impurezas tienden a deprimir y ampliar el rango de fusión por lo que la muestra purificada debe tener un intervalo de fusión más alto y más pequeña que la muestra original, impuro. En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto de fusión disminuya y el intervalo defusión se amplíe. Para esta característica, utilizamos el punto de fusión mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:

* Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
* Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá atemperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión como: el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubreobjetos).

Fig. 1. Aparato de Fisher-Johns


Fig. 2. Tubo de Thiele

El aparato de Fisher Johns consta de una platina calentada mediante unaresistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubreobjetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha patina.

Fig. 4. Compuesto fundido
Fig. 3. Cristales en el cubreobjetos


En laelaboración de esta práctica, se manejaron dos sustancias estándar, cuyos puntos de fusión debían determinarse mediante experimentos. La tercera sustancia fue la mezcla de estas dos primeras, la cual se debía de calcular su punto de fusión.

No. | Sustancias | Punto de Fusión (°C) |
1 | Ácido adípico | 151 – 154 |
2 | Ácido cítrico | 153 – 159 |
Tabla 1. Puntos de Fusión, registros de laliteratura. |

Método del Tubo de Thiele

El primer método de determinación fue el tubo de Thiele. Pulverizada la sustancia, tomamos un tubo de vidrio y lo apoyamos contra la mesa de un extremo. Desde el otro extremo dejamos caer el capilar con la sustancia, con el fin de que la sustancia quedara en el fondo del capilar, aproximadamente unos 2 mm y cerramos el capilar. Para cerrarlo, calentamosel tubo de vidrio con un mechero y lo estiramos cuando este se fue ablandando; luego, fundimos el extremo delgado para cerrarlo. Hicimos el mismo procedimiento con la sustancia dos y un capilar diferente.

Llenamos el tubo con aceite mineral (nujol) hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral y lo sostuvimos en un soporte con unas pinzas. Colocamos el termómetro con el capilar en el corchohoradado, cuidando que el bulbo del termómetro y la muestra quedaran al nivel del brazo superior del tubo lateral y sin que el aceite tocara la rondana de hule. Enseguida, comenzamos a calentar suavemente el brazo lateral del tubo con un mechero, como se muestra en la figura 5.

Fig. 5. Experimento con Tubo de Thiele.

Los datos experimentales fueron los siguientes:

No. | Sustancias |...